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[交流]
【交流】电子显微镜在高分子材料研究中的应用
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摘要:讨论了透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、扫描随道电镜(STM)在橡胶工业、合成树脂与塑料工业、纤维工业、乳液研究等高分子材料研究中的应用。说明电子显微镜在高分子材料的微观结构形态分析、界面控制、断裂机制、增韧机理等研究中发挥着举足轻重的作用。 高分 子 材 料的形态结构和性能之间有着密切的关系，为了深人理解高分子材料的组织结构特性并更好地利用它们，必须研究高分子材料的形态和结构。电子显微镜的出现和不断完善，尤其是近年来电子显微分析技术的迅速发展，给高分子材料科学及其工程技术突飞猛进地发展提供了强有力的分析手段。电子显微镜是在物质结构研究中给出信息多、分辨本领高的大型分析仪器[11。本文将着重讨论透射电镜(TEM )、扫描电镜(SEM)、扫描隧道电镜(STM)在高分子材料研究中的应用。 1 橡胶工业 1.1 研究橡胶形态结构 Sab et 等 [21用SEM观察用不同数量的酚类树脂固化EPDM/PP( 60,40 )时，共混物相结构的变化.发现交联前，共混体系为“海一岛”结构;部分交联时，体系中出现共连续相;完全交联时，又变成“海一岛”结构。叶林忠等[31用TEM研究了TPU/LDPE/SBS共混材料的结构，结果表明，该共混体系可以形成互穿网络结构，在共混比为10/3/100时，乙炔炭黑用量为22质量份可以制得综合性能优良的抗静电塑性橡胶材料。 1.2 研究炭黑结构及其在橡胶中的分散 李影 兵 等 闭研究白炭黑在橡胶中的分散形态时发现;白炭黑在橡胶中以孤立点分布、密聚点群分布、松聚点群分布这3种形式存在，用TEM研究结果表明，白炭黑以六元环式聚集为特征，其聚体尺寸小于炭黑，因此胶料的内摩擦小、生热值低。Donnet等[s1用STM观察N234炭黑时发现:低放大倍数时，凝聚粒子表面是不光滑的，增加放大倍数能看见凝聚在表面上的鳞片状结构。 1.3 研究橡胶断裂形态 刘卫 东 等 []’采用SEM研究NR/BR硫化胶热氧老化前后拉伸断面的表面形态时发现:试样老化前为韧性断裂，随热氧老化时间的延长，破坏面上纤维层变薄，粗糙度下降，表现出向脆性断裂转化的性质。倪玉山等〔7〕用TEM及SEM观察了橡胶中微观组织结构，研究轮胎中橡胶在疲劳情况下的断口形貌，分析了其微观破坏机理，说明材料微观损伤断裂的力学和物理过程。Mathew等[s1采用SEM研究了硫化体系、炭黑、抗氧剂及温度对NR硫化胶疲劳断裂的影响。 2 合成树脂与塑料工业‘ 塑料 具 有 优良的综合性能，一种塑料材料可以同时满足多种不同的性能，这主要是由于塑料中大分子链的结构所决定的。而且几乎所有塑料的性能都可通过改性方法得到改善，因此被广泛应用于日常生活中〔叼。 2.1 观察界面形态 填充 塑 料 中界面区的存在是导致复合材料具有特殊复合效应的重要原因之一。通过界面区使塑料与树脂结合成一个整体，并通过它传递应力。界面的存在有阻止裂纹扩展和减缓应力集中的作用，即起到松弛作用〔10]，因此界面粘结性能的强弱直接影响复合材料的性能。 沈惠 玲 等 [11]分别将MPP1,M PP2及铝酸酷偶联剂加人到PP/CaS04晶须的复合体系中，并用SEM对不同复合体系的界面形态和微观结构进行了观察和研究，结果显示含有MPP1的复合体系能促进晶须的分散，使两相界面结合能力提高，拉伸强度此时有一最佳值. 2.2 研究树脂与塑料的增韧机理 高 分子聚合物的断裂一般分为脆性断裂和韧性断裂。脆性断裂的断面较光滑而韧性断裂的断面较粗糙，聚合物的增韧就是把聚合物的断裂方式由脆性断裂转变为韧性断裂，使聚合物在受到拉伸时有’较减的断裂伸长率，在受到冲击时不易破坏.’张会 轩 等 [iz」用SEM研究了低胶ABS树脂与PVC树脂共混制得PVC的增韧机理，发现冲击断面周围应力发白区域内发生了空洞化，由此提出PVC的增韧机理是橡胶粒子的空洞化引发塑料基体的剪切屈服。这种增韧机理可能具有一定的普遍性，适用于大多数塑料品种的增韧。金善科等[13〕采用弹性体(Delene 1175G)和无碱玻璃纤维(GF)对聚愉烯(PP)进行了复合改性研究，并用SEM进行了组织结构观察。实验结果表明:弹性体和经偶联剂处理的无碱玻璃纤维可大幅提高PP复合体系的机械性能;不用偶联剂处理的GF增强作用甚微。 3 纤维工业 共棍 纤 维 的性能同其形态结构密不可分。用SEM可以直接观察共混纤维试样的形态结构，得出共混纤维相形态随共混组分体积组成比变化的规律，而且可以区分相转变过程中不同阶段形态的差别[141。张晓梅[15]利用SEM对丝织品老化原因及程度进行分析研究，认为可根据裂隙、断口的多少来确定丝织品相对老化程度。张旺玺等[16〕采用日本聚丙烯睛原丝及国产聚丙烯腊原丝，通过SEM及其它常规分析，找出日本原丝与国产原丝在强伸度、元素含量及其表面形貌等结构与性能的差别，从而为深人了解其结构与性能的关系和进一步提高我国原丝的质量提供了依据。 4 乳液研究 杨春 莉 等 [17〕研究了一种用乳液聚合制备有机硅凌性丙烯酸树脂的合成方法，确定了合成工艺，同时分析了影响聚合反应的主要因素。采用TEM研究了乳胶粒子的形态及粒径的大小。结果表明，合成的共聚物为核壳结构的乳胶粒子，此核壳聚合物形成的涂膜具有较好的耐碱性、耐水性和卓越的贮存稳定性。电子显 微镜技术在高分子材料微观形态研究、界面控制、断裂机制、增韧机理等研究中发挥着重要作用。随着高分子材料科学的迅速发展，对检测技术水平的要求日异提高，可以预测电子显微镜将以其拥有的优势进一步发挥它的作用。 |
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