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【求助】使用催化剂三氯化铁
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向各位牛人请教！ 我合成的步骤是：将三苯胺溶解在氯仿里面，装入三颈瓶中，氮气氛下每一小时分投入氯化铁，共四次，随后继续反应两小时。 反应完成后，反应溶液投入甲醇中，得到固体沉淀，甲醇洗涤，氯仿重新溶解，过滤，浓缩，投入含5%氨水的丙酮中，得到沉淀，即为产物聚三苯胺。 有几个问题。。。 1.我是在学校药品库领的三氯化铁，不是很纯，而且我查了一下，好像会随着放置成分越来越不是三氯化铁。。。那一般使用的三氯化铁是到什么级别的？称量的时候怎么办？在通风橱里称取可以吗？ 2.产品纯化的过程，我用甲醇洗涤的时候应该是可以将三氯化铁洗掉吧？ 3.用气压的方法压住氯仿使之无法在反应过程中随氮气逸出，但是因为气流比较小，投入三氯化铁会不会带入太多的空气啊？ 4.我想了个解决方法，如果三氯化铁可以溶解在甲醇中，那么可不可以把三氯化铁配成甲醇溶液回流滴加，但是这样会不会导致在聚合初期形成的小分子量的聚合物溶解在甲醇中不在聚合，或者大分子量的聚合产物沉淀出来不再聚合？ 最后还有个比较弱的问题。。。 总反应时间是6h还是5h啊？。。。。。。。 谢谢各位大大们的帮助了~~~~~~~~~~~~~~  |
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2楼2009-11-16 22:12:10