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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 【原创】催化反应装置设计
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tiandaojj

木虫 (小有名气)
不知道是不是工业化的啊。
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41楼2009-11-17 14:10:29
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zyh116

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
eboat(金币+10,VIP+0):非常感谢您详细的解答！ 11-18 15:22
^_^@^_^(金币+5,VIP+0):老师的这种精神令人敬佩！ 12-25 19:50
楼主的精神可嘉，针对你的问题，简单回答一下吧，有问题我们再探讨。
你这个装置需要实现的功能很多，你想在一套装置上既能做一些催化剂的常规程序升温表征，又想做催化剂的评价工作，这样的想法没错，本来这两种装置没有根本的区别，很相似，但是装置的复杂性带来的很多问题会让你后期可能很麻烦，特别是自控这块，当然，从节省成本角度考虑，一套装置当然最好，

废话少说了，先针对你的几个问题说一下吧。
1）对于你第一个要实现的催化剂的程序升温表征功能，这些气体里常规的没有问题，带有腐蚀性的除了上面朋友讲的需要一些耐腐蚀管线外要注意选购耐腐蚀的专用MFC（质量好点的有BROOKS），价格当然很贵，还有一些接口需要的垫圈，也必须是耐腐蚀的（比如杜邦的Kalrez/Perlast垫圈），你这里需要使用的管线和阀门接头一般都是卡套式，Swagelok专门有卖这种耐腐蚀的管线和阀门。除了以上这些，你如果想实现自动控制，可能还需要用到一些空气控制阀或者电磁控制阀，这些阀门也要考虑耐腐蚀。这主要谈到腐蚀问题。

2）由于你有液体进样部分，在反应管前的预热部分，恐怕温度要提高，最好在进入预热器之前的管线就加热。

3）如果想实现催化剂表征，想要达到一定的准确性和灵敏度（催化剂用量都很少，对灵敏度要求较高），特别是用TCD或MS做检测器，则要求整个体系死体积要小，也就是要求尽可能所有的管件阀门用小号的，这看似简单，但是各个设备的接口之间并不是那么容易搭配的，设备的复杂带来的一个大问题就是接口较多，那么漏点自然增多，这也会带来很多麻烦，这些问题你到时候就会知道了，不是那么容易解决的，为什么上面我说到垫圈，有些地方你必须用垫圈密封。

4）要做催化剂表征，你还需要高纯氩气，10%氢氩混和气，纯氧等，根据你做的表征而定。

5）上面有些朋友也讲到了每路气体用单向阀，这很重要，特别是在MFC前后（可以保护你的MFC），在有气体交叉的地方，除了单向阀，在一些重要设备之前还可能需要加过滤阀，比如MFC之前，色谱之前，反应管之后，钢瓶之后等等，这是为了避免一些颗粒物对设备造成损害。

6）有一个装置没有在你图中看到，我觉得你必须要考虑，就是气体的脱氧脱水，国内的气体质量令人担忧，哪怕是5个9也成问题，因为你要做催化剂表征，你要做费-托，那么这些催化剂都是怕氧，怕水，所以在气源后加脱氧脱水很有必要，最好采用那种需要加热的脱氧催化剂，效果更好。

7）看你的图似乎还要进行尾气循环？你下面那个反应器是准备做重整反应？如果是这样，在反应器之后也必须加冷凝，将反应的水产物冷凝。

8）建议在预热器前加专门的气体混合罐。预热器后段的温度最好能够再高点（200摄氏度以上）。

9）用管式炉做催化反应和表征，对温度控制要求较高，特别对于费-托这种强放热反应，建议炉子采用多段加热（比如上中下三段，炉子长一点控温准确，炉子的保温也要做好），反应管的管径选择也很重要，从你的流量来看，反应管管径不要超过10mm。

10）关于检测器和色谱，对于催化剂表征，建议采用TCD+MS的组合，如果做催化反应，对于费-托来说，一台色谱恐怕是不够，气相产物二十几种组分需要至少配两根色谱柱的色谱（做柱切换），如果资金容许，给你个建议，Agilent的Micro GC 3000A 四通道的在线色谱，在4分钟之内可以全分析尾气样品，很管用很方便（当然价格不便宜），不是做广告，我们自己就在用。除了气相产物，还有水样、油和蜡样，如果只用一台，恐怕你要经常换柱子，这三类产物需要的柱子都不一样。如果你不做费-托，那就没这么复杂了。

11）如果要做费托，从反应管出来到样品收集阱之间所有的管线和阀门一定要做好保温（80度以上）。

12）你图里的背压阀好像放到了产物收集阱之前，建议放到产物收集阱之后，如果你用惰性气体作内标，那么尾气流量计可以不要，否则需要在收集阱之后加尾气流量计。

13）你这个装置基本上可以满足你需要的催化反应，因为费-托算是最复杂的反应之一，费-托能做，其他的反应（包括你所说的环境催化）都不成问题。但是对于催化剂表征，你可能还需要一些自控方面和数据采集方面的东西，还要有相应的操作软件配合。如果你完全手动，当然可以，麻烦一点而已。

14）做高压反应，而且涉及的气体都是有毒易燃易爆的，从安全角度考虑，建议你管件阀门用质量好的，比如Swagelok。

先说这么些吧，有问题我们再探讨交流。
给你介绍一家专门做催化评价装置的企业，他们做的东西很好，经验也很多，基本上你有什么要求他们都能做出来，置于价格，那要你们具体去谈。
这家公司叫北京拓川石化科技，15101614029，这是他们销售经理的电话，姓刘，你自己也可以上网去查查。
http://www.torchnet.com/

[ Last edited by zyh116 on 2009-11-17 at 16:15 ]
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42楼2009-11-17 16:05:50
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eboat

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 愚公8538 at 2009-11-15 10:03:
lz是否能告诉，1 该装置最高能抗多高压力？能否用于高压加氢反应？能到达15MP吗？2 最高反应温度多少？
3 还有造价多少钱？4生成的液体能否收集用于常规分析？最少需要几十ml。实际工业用的是常规分析数据。

最高压力在3.5 Mpa, 温度是1000度！

多反应一段时间，生成的液体量就多了，应该够常规分析了吧。

设计还没定，还不清楚价格，但我不知道150 W以下是否能搞定？
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43楼2009-11-20 13:17:39
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shadow9096

金虫 (正式写手)
你可以参考一次连续流动的装置，我觉得原理差不多
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44楼2009-11-20 13:27:27
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eboat

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 上上善若水 at 2009-11-15 20:59:
就简单的一个气固微反装置再适当增加或减少部件即可实现楼主要求的功能，不用弄出像楼主那样的图来唬人。我们组以前的学生也做了和楼主图中类似的微反装置，这个阀，那个阀的，可是到现在大家用的只有其上的质量流 ...

多谢您的建议！

请问您能否给出更具体些的建议？另外，您能否将您们现在改进后的设备拍张照片发给我，我学习一下！多谢！
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45楼2009-11-20 13:27:39
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lwx098

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
长见识，学习中，希望多一些这样的讨论
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46楼2009-12-25 17:30:17
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