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eboat

木虫 (小有名气)

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专业: 无机材料化学

[交流] 【原创】催化反应装置设计

最近准备搭一套多功能催化反应装置，以实现尽可能多的功能（反应）：

期望新设计的仪器至少能实现以下功能：

（1）TPD(NH3，CO等), TPReduction（用于氧化物还原等）, TPO
希望能用尽可能多种气体，如NH3,CO,H2,O2,NO,SO2, H2S,H2O,CH3OH等
这里面有些气体有腐蚀性，在设计上如何克服？

(2) Gas to gas reaction: such as water gas shift reaction and CO oxidation;

(2) Gas to liquid reaction: such as Fischer-Tropsch reaction
(2n + 1) H2 + n CO → CnH2n+2 + n H2O

or

Low-temperature Methanol and Ethanol synthesis;
CO＋H2O＝CO2＋H2 　　　　　　　　　　　　(1)
CO2＋H2＋C2H5OH＝HCOOC2H5＋H2O (2)
HCOOC2H5＋2H2＝CH3OH＋C2H5OH 　 (3)
总反应为： CO＋2H2＝CH3OH

(3) Liquid to gas reaction: such as steam reforming of DME.
(CH3)2O + 3H2O → 6H2 + 2CO2

请朋友帮忙回答以下几个问题（有重奖）：

（1）我的设计图是否有缺陷？现有的设计图对以上所述哪些实验能很好的完成，哪些完全不能完成，哪些反应虽然现有的设计不能很好的完成，但经过改进就能完成？如何改进？

（2）在现有的设计的基础上，是否还可以扩展一些以上没有列出的反应(如环境催化方面)？如果能，是哪些重要的反应可以在这套仪器上实现或通过什么样的改进就能兼容这些反应？

（3）市场上是否有类似的仪器出售？如果有，能否提供详细的联系方式及大概的价格？

（4）检测部分配有GC和MS，别人推荐用Micro-GC,但我考虑到将来在不用这套催化装置时，能把GC和MS独立拿出来用？基于这种考虑，我想配置普通的GC。请问普通GC对实验以上功能是否有影响？另外，从将来把GC和MS拿出来单独用的想法出发，配置什么样的GC和MS更合适？价格大概是多少？

以上问题，恳请各位在方便的时候给予尽可能详细的解答，本人不甚感激（暂以金币表达）！

PS.
由于图太大，看起来不是很清楚，请大家点击这个图，在另一个标签页中打开，然后放大一下就可以看清楚了，多谢！

[ Last edited by eboat on 2009-11-16 at 08:24 ]

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1楼2009-11-14 09:53:30

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zyh116

金虫 (正式写手)

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专业: 催化化学

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
eboat(金币+10,VIP+0):非常感谢您详细的解答！ 11-18 15:22
^_^@^_^(金币+5,VIP+0):老师的这种精神令人敬佩！ 12-25 19:50

楼主的精神可嘉，针对你的问题，简单回答一下吧，有问题我们再探讨。
你这个装置需要实现的功能很多，你想在一套装置上既能做一些催化剂的常规程序升温表征，又想做催化剂的评价工作，这样的想法没错，本来这两种装置没有根本的区别，很相似，但是装置的复杂性带来的很多问题会让你后期可能很麻烦，特别是自控这块，当然，从节省成本角度考虑，一套装置当然最好，

废话少说了，先针对你的几个问题说一下吧。
1）对于你第一个要实现的催化剂的程序升温表征功能，这些气体里常规的没有问题，带有腐蚀性的除了上面朋友讲的需要一些耐腐蚀管线外要注意选购耐腐蚀的专用MFC（质量好点的有BROOKS），价格当然很贵，还有一些接口需要的垫圈，也必须是耐腐蚀的（比如杜邦的Kalrez/Perlast垫圈），你这里需要使用的管线和阀门接头一般都是卡套式，Swagelok专门有卖这种耐腐蚀的管线和阀门。除了以上这些，你如果想实现自动控制，可能还需要用到一些空气控制阀或者电磁控制阀，这些阀门也要考虑耐腐蚀。这主要谈到腐蚀问题。

2）由于你有液体进样部分，在反应管前的预热部分，恐怕温度要提高，最好在进入预热器之前的管线就加热。

3）如果想实现催化剂表征，想要达到一定的准确性和灵敏度（催化剂用量都很少，对灵敏度要求较高），特别是用TCD或MS做检测器，则要求整个体系死体积要小，也就是要求尽可能所有的管件阀门用小号的，这看似简单，但是各个设备的接口之间并不是那么容易搭配的，设备的复杂带来的一个大问题就是接口较多，那么漏点自然增多，这也会带来很多麻烦，这些问题你到时候就会知道了，不是那么容易解决的，为什么上面我说到垫圈，有些地方你必须用垫圈密封。

4）要做催化剂表征，你还需要高纯氩气，10%氢氩混和气，纯氧等，根据你做的表征而定。

5）上面有些朋友也讲到了每路气体用单向阀，这很重要，特别是在MFC前后（可以保护你的MFC），在有气体交叉的地方，除了单向阀，在一些重要设备之前还可能需要加过滤阀，比如MFC之前，色谱之前，反应管之后，钢瓶之后等等，这是为了避免一些颗粒物对设备造成损害。

6）有一个装置没有在你图中看到，我觉得你必须要考虑，就是气体的脱氧脱水，国内的气体质量令人担忧，哪怕是5个9也成问题，因为你要做催化剂表征，你要做费-托，那么这些催化剂都是怕氧，怕水，所以在气源后加脱氧脱水很有必要，最好采用那种需要加热的脱氧催化剂，效果更好。

7）看你的图似乎还要进行尾气循环？你下面那个反应器是准备做重整反应？如果是这样，在反应器之后也必须加冷凝，将反应的水产物冷凝。

8）建议在预热器前加专门的气体混合罐。预热器后段的温度最好能够再高点（200摄氏度以上）。

9）用管式炉做催化反应和表征，对温度控制要求较高，特别对于费-托这种强放热反应，建议炉子采用多段加热（比如上中下三段，炉子长一点控温准确，炉子的保温也要做好），反应管的管径选择也很重要，从你的流量来看，反应管管径不要超过10mm。

10）关于检测器和色谱，对于催化剂表征，建议采用TCD+MS的组合，如果做催化反应，对于费-托来说，一台色谱恐怕是不够，气相产物二十几种组分需要至少配两根色谱柱的色谱（做柱切换），如果资金容许，给你个建议，Agilent的Micro GC 3000A 四通道的在线色谱，在4分钟之内可以全分析尾气样品，很管用很方便（当然价格不便宜），不是做广告，我们自己就在用。除了气相产物，还有水样、油和蜡样，如果只用一台，恐怕你要经常换柱子，这三类产物需要的柱子都不一样。如果你不做费-托，那就没这么复杂了。

11）如果要做费托，从反应管出来到样品收集阱之间所有的管线和阀门一定要做好保温（80度以上）。

12）你图里的背压阀好像放到了产物收集阱之前，建议放到产物收集阱之后，如果你用惰性气体作内标，那么尾气流量计可以不要，否则需要在收集阱之后加尾气流量计。

13）你这个装置基本上可以满足你需要的催化反应，因为费-托算是最复杂的反应之一，费-托能做，其他的反应（包括你所说的环境催化）都不成问题。但是对于催化剂表征，你可能还需要一些自控方面和数据采集方面的东西，还要有相应的操作软件配合。如果你完全手动，当然可以，麻烦一点而已。

14）做高压反应，而且涉及的气体都是有毒易燃易爆的，从安全角度考虑，建议你管件阀门用质量好的，比如Swagelok。

先说这么些吧，有问题我们再探讨交流。
给你介绍一家专门做催化评价装置的企业，他们做的东西很好，经验也很多，基本上你有什么要求他们都能做出来，置于价格，那要你们具体去谈。
这家公司叫北京拓川石化科技，15101614029，这是他们销售经理的电话，姓刘，你自己也可以上网去查查。
http://www.torchnet.com/

[ Last edited by zyh116 on 2009-11-17 at 16:15 ]