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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 磁珠与 二氧化硅@量子点的包硅问题
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起名重复多

新虫 (初入文坛)

[求助] 磁珠与 二氧化硅@量子点的包硅问题 已有2人参与

求助各位大佬，我现在是对两种东西包过硅，一种是二氧化硅表面连接了羧基量子点（通过氨基化二氧化硅和羧基化量子点的静电作用连接）再包覆一层二氧化硅。大小为150纳米，另一种是购买的硅羟基磁珠，大小为1微米。包硅的条件是5mg分散在20ml乙醇中，加入4ml水，300微升氨水，超声处理，再把25微升TEOS分散在2.5ml乙醇中，约40分钟滴加完。分别用磁力搅拌和机械搅拌，350rpm，室温，现在的问题在于1.同样的条件有时候成功，有时候失败，看运气2.在包硅的阶段粒子会沉淀在烧瓶壁上，但是超声之后很分散，电镜下看也是分散的。3.形貌与文献中不一样，怀疑是不是先生成了很多硅粒子，硅粒子再聚集到上面的。附电镜图

磁珠与 二氧化硅@量子点的包硅问题


磁珠与 二氧化硅@量子点的包硅问题-1
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1楼 2026-02-03 09:09:16
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猫鱼不是鱼

铁杆木虫 (著名写手)
1、室温你是怎么控制的，有时成功有时不成功，温度完全一致吗？
2、包硅沉淀在瓶壁上，搅拌是否调整好了，有没有飞溅的情况？
3、滴加正硅酸乙酯如何控制速度的，不均匀滴加，也会导致团聚？
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一壶浊酒喜相逢。古今多少事，都付笑谈中。
2楼2026-02-04 10:05:29
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起名重复多

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yuan0806 at 2026-02-04 10:05:29
1、室温你是怎么控制的，有时成功有时不成功，温度完全一致吗？
2、包硅沉淀在瓶壁上，搅拌是否调整好了，有没有飞溅的情况？
3、滴加正硅酸乙酯如何控制速度的，不均匀滴加，也会导致团聚？
...

室温不管冬夏实验室都会开空调，而且反应时间比较短就三小时，所以还是比较恒定的
搅拌是350rpm，是太低了吗，飞溅没观察到，飞溅是有什么明显影响吗
加样泵加样，速度很恒定
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3楼2026-02-05 10:43:17
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猫鱼不是鱼

铁杆木虫 (著名写手)
温度可能不一样的，建议水浴控温；
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一壶浊酒喜相逢。古今多少事，都付笑谈中。
4楼2026-02-05 13:39:53
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Jkpajh7

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你买的磁珠是固体吗，固体会有分散性比较差的问题
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5楼2026-03-21 21:16:34
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起名重复多

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by Jkpajh7 at 2026-03-21 21:16:34
你买的磁珠是固体吗，固体会有分散性比较差的问题

不是的，是硅羟基的磁珠
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6楼2026-04-22 16:13:38
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hrandy

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

可以尝试大幅度减少第一步里面水和二氧化硅的量，增加TEOS的乙醇量。从TEM图看，包裹是第一时间发生的，只是多余的反应物再聚集。减少后可以保证包裹成为主要反应。
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7楼2026-05-26 19:42:14
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