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我滴神嘞

新虫 (初入文坛)

[求助] 钨酸制备

目前在研究仲钨酸铵制备纳米氧化钨,制备方案是:使用仲钨酸铵溶于氨水获得钨酸铵溶液,再使用盐酸沉淀获得钨酸沉淀,最后经煅烧获得纳米氧化钨;但是目前在制备钨酸的步骤上出了问题,我使用的是150g/L氨水溶液溶解仲钨酸铵制备钨酸胺溶液,在30度下向钨酸铵溶液中滴加浓盐酸调节ph至2左右,获得白色絮状沉淀后,继续60度水浴加热陈化1h,获得的是胶状白色沉淀,纯水洗涤,90度干燥后沉淀结块变为淡黄色不透明硬块,研磨后为白色粉末,测的xrd为无定形峰,猜测为白钨酸,我的问题是1.这个干燥后的前驱体手动研磨煅烧后能获得微观下纳米的氧化钨吗?2.如果不行,那么该如何操作才能获得结晶度良好的粒度细小的黄色钨酸沉淀呢?

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