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[交流]
电化学 pH 值传感器用氧化钽薄膜
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介绍 由于溶液的性质(酸性或碱性)是生理状态的标志，因此 ph值传感在环境科学、生物学研究、体育、医疗保健等许多领域都具有至关重要的作用。这些在许多应用中都非常有用，例如;测试水、血液样本、农业生产、食品加工、环境监测等。传统的 ph值监测方法存在操作方法复杂、费用昂贵、需要定期维护等缺点，其中包括缓冲液的补充。基于 pt 的 ph值传感器表现出良好的性能，但价格昂贵。因此，需要开发一种传感平台，它可以在恶劣的化学环境中维持，并且具有延长的电极寿命。研究发现，金属氧化物能够检测氢离子，因此可用于测定溶液的 ph值。 金属氧化物，如氧化钽(ta2o5)、氧化铝(al2o3 )、氧化钌(ruo2)、氧化钛(tio2 )等，在它们的体积形态中表现出机械强度、稳定性和半导体性质。这些材料在薄膜形式下被发现在高温下是稳定的。报告显示，由于产生高氧缺乏等缺陷，这些材料具有高电子导电性，因此也被发现是突出的 ph值传感材料。金属氧化物可以沉积在合适的衬底上，如玻璃，硅等使用几种技术，如物理和化学气相沉积技术。 在金属氧化物中，ta2o5是一种过渡金属氧化物，具有热稳定性和化学稳定性以及良好的电化学可逆性。ta2o5由于其低漂移和高灵敏度的，在离子敏感场效应晶体管（isfets）的制造中具有更重要的意义。表1总结了研究人员在基于ta2o5的ph传感器上进行的工作。 利用ta2o5作为传感表面需要探索制造作为ph传感器，利用电化学技术，如安培法和线性扫描伏安法（lsv），据我们所知，基于ta2o5的ph传感到目前为止还没有探索使用这些技术。鉴于这一点，本文报告了ta2o5薄膜作为电化学ph传感材料的制备和利用。由于钽蒸气相沉积技术具有良好的粘附性和化学稳定性等优点，在玻璃基板上制备了ta2o5薄膜。利用xrd、cci和sem技术对这些薄膜进行了进一步的表征，分别进行了结构、粗糙度和表面形貌研究。这些ta2o5玻璃衬底被进一步用于制造ph传感电极，并利用电化学技术进行了研究。在1.0-12.0 ph范围内观察到这些电极的稳定和可重复的响应。这些结果表明，ta2o5可以作为ph的主要电极传感材料。 实验 材料和方法 ta2o5颗粒。氢氧化钠（氢氧化钠）微球和盐酸（盐酸，35%）。玻璃基板采用钽热蒸气相沉积技术制备ta2o5涂层。使用石英晶体监测仪原位测量沉积过程中的薄膜厚度。在ph传感研究中，使用反射计测量了沉积材料的厚度。采用x射线衍射法技术对薄膜进行了结构分析。分别利用fe-sem和相干相关干涉仪对薄膜的表面形貌和粗糙度进行了研究。使用电化学工作站记录安培响应和线性扫描伏安法。使用源极计在基于ta2o5的电极上进行电阻测量。用预先计算的盐酸和氢氧化钠制备不同ph值的solu。 传感器制造 为了制造该传感器，我们使用异丙醇和丙酮正确地清洗了100个1.5 cm×1.0 cm尺寸的玻璃基板。制备了不同厚度（0.5、0.8、1.0 1.5和2.0μm）的ta2o5薄膜，以达到最佳厚度，以供进一步研究。在研究过程中，我们观察到，ta2o5膜厚度为1 μm，由于其稳定性，适用于整个ph范围的溶液。因此，在ph传感研究中，使用具有1 μm ta2o5薄膜的玻璃基板作为传感电极。 结果与讨论 3.1 结构分析 采用xrd技术开展电极材料的稳定性研究：将ta₂o₅玻璃电极浸入ph=1.0的溶液中，分别浸泡3、6、9、12和15 min，随后在70℃真空环境下干燥，再进行xrd数据采集。裸ta₂o₅的xrd图谱中，在2θ=30°、38°、52°和60°处出现ta₂o₅的特征峰；经不同时间浸泡后的ta₂o₅玻璃衬底xrd图谱中，特征峰位置与裸衬底基本一致。这一结果证实，恶劣环境（ph=1.0）未对ta₂o₅的晶体结构产生影响，表明其结构稳定性优良。 3.2 厚度测量 通过反射计对ph传感研究前后的ta₂o₅薄膜厚度进行测定，结果显示，在不同ph值溶液的传感研究过程中，薄膜厚度始终保持1 μm。即使是在ph=1.0溶液中浸渍15 min的ta₂o₅薄膜，其厚度与使用前也基本一致。结合xrd图谱和厚度测量数据可知，ta₂o₅材料在低ph溶液实验中可保持结构完整性，进一步验证了其稳定性。 3.3 粗糙度研究 采用cci技术测量ta₂o₅薄膜的粗糙度，结果为0.3 nm，表明制备的薄膜表面平整度高、质量优良，能够满足传感应用的表面性能要求。 3.4 形态学研究 对传感研究前后的电极材料进行表面形貌表征：传感前的电极材料横截面及二维表面形貌显示，ta₂o₅薄膜呈现球状结构，该结构有利于传感过程中的离子接触与响应；将电极材料在ph=1.0溶液中浸渍15 min后，其横截面及二维表面形貌显示，球状结构仍完整保留。通过横截面表面显微图估算的薄膜厚度与1 μm基本相符，再次证实ta₂o₅电极材料在研究过程中未发生溶解，稳定性可靠。 3.5 传感机制 液体介质中的电化学作用机制较为复杂，对于ta₂o₅薄膜表面而言，当固体表面与液体接触时，会发生电位与电荷的重新分布，可基于此理论研究其电化学传感性质。金属氧化物在电解质溶液中的充电过程遵循位点结合理论，该过程由氢离子和氢氧根离子的电位驱动。ta₂o₅与水溶液相互作用时，会形成氢氧化钽基团，具体反应式如下（原文反应式未列出）： 传感过程受上述反应机制调控，溶液中水合离子浓度的变化会导致电极电阻发生改变。在施加电压前，薄膜表面存在零电荷点（phzc）；当电解质ph值高于phzc时，ta₂o₅表面因形成负离子（o⁻）而带负电，更易与酸性溶液中的氢离子结合；当电解质ph值低于phzc时，表面电荷性质发生反转，更适配碱性溶液的检测。 3.6 测量技术 采用安培法和线性扫描伏安法（lsv）研究电极材料在不同ph溶液中的灵敏度，分别测定电流随电位和时间的变化关系，实验采用三电极体系：ta₂o₅涂层玻璃基板作为工作电极，铂电极作为对电极，ag/agcl电极作为参比电极，以不同ph值（1.0-14.0）的溶液作为电解液，具体结果如下： 安培法研究：在1.5-0.5 v的恒定偏置电压下持续120 s，测定电极在1.0-14.0 ph溶液范围内的响应，记录电流随时间的变化数据。 lsv研究：在-0.5-0.5 v电位范围内，以10 mv/s的恒定扫描速率，对1.0-12.0 ph的溶液进行测试，测定电阻随电流的变化关系。 循环伏安法（cv）实验：采用上述三电极体系，以10 mv/s的扫描速率，对1.0-12.0 ph的溶液进行测试，采集不同ph值下的cv数据，其中ph=2.0（低ph）和ph=11.0（高ph）的测试数据为典型代表。 结论 在本研究中，利用钽蒸气相沉积技术制备氧化钽（ta2o5）。使用原位厚度监测仪保持薄膜厚度为1 μm。利用xrd、cci和fe-sem技术分别对这些ta2o5薄膜的结构、粗糙度和表面形貌进行了表征。这些薄膜被发现对一系列的ph溶液很敏感，因此已经使用这些薄膜制作了一个安培式的ph传感器。在1.0-12.0 ph范围的溶液中观察到电极的可重复响应，这表明在这个ph范围内，ta2o5可能作为ph传感的主要电极材料。 |
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