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科研检测交流
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[交流]
【不合理蛙科研实验干货分享】石墨炉原子吸收测米铅镉铬小结
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我取0.5 g米粉，加5 mL HNO₃+1 mL H₂O₂，180 ℃微波消解30 min，赶酸至约0.3 mL，1 % HNO₃定容10 mL。铅283.3 nm、镉228.8 nm、铬357.9 nm，基体改进剂：Pd-Mg(NO₃ ₂各5 µL，灰化温度 Pb 850 ℃、Cd 500 ℃、Cr 1100 ℃，原子化皆2100 ℃。经验：镉对污染极敏感，消解罐先在80 ℃ 20 % HNO₃浴过夜，空白可降0.02 µg kg⁻¹；铅易吸附，塑料管须预浸1 % HNO₃；铬信号受Fe抑制，样品Ca:Mg>5时加0.05 % NH₄H₂PO₄作释放剂；标准曲线基质匹配，相关系数>0.999；进样体积20 µL，峰面积积分，RSD<3 %。我测标准大米GBW10045，Pb 0.048±0.002、Cd 0.019±0.001、Cr 0.14±0.01 mg kg⁻¹，与标值偏差<5 %，每日带标样监控，可连续测样50个无记忆效应。 |
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