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猫捡球ZZ

新虫 (小有名气)

[求助] 氨基封端PDMS和HDI反应快速固化 已有3人参与

使用1.75mmol的氨基封端PDMS,2mmol的HDI。先将PDMS溶于四氢呋喃,然后加入HDI,全程通氩气。但是HDI一加进去溶液立马就固化了,变成果冻状的物质,也搅拌不动。我把HDI用四氢呋喃稀释,缓慢加进去也不行。这是为什么呀
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ichall

金虫 (小有名气)

★ ★
猫捡球ZZ(无视军团代发): 金币+2, 谢谢回帖交流 2025-12-21 11:11:01
反应太剧烈,低温试试
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go go go
2楼2025-12-16 13:53:31
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猫捡球ZZ

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ichall at 2025-12-16 13:53:31
反应太剧烈,低温试试

好的,我试一下
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3楼2025-12-16 15:25:32
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357571430

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
猫捡球ZZ(无视军团代发): 金币+2, 谢谢回帖交流 2025-12-21 11:11:07
温度应该太高,活性反应太猛,降温滴加
4楼2025-12-16 16:47:13
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猫捡球ZZ

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 357571430 at 2025-12-16 16:47:13
温度应该太高,活性反应太猛,降温滴加

好的,非常感谢,我试一下冰浴,我这个是在室温下进行的
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5楼2025-12-16 17:13:05
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ichall

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 猫捡球ZZ at 2025-12-16 15:25:32
好的,我试一下
...

你的氨基硅油哪里买的,我想用它做实验但买不到
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go go go
6楼2025-12-17 09:28:48
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科研大师姐

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
针对你这个实验出现的问题,从反应本身的特性和操作细节的角度,可能的原因有这些:
反应活性与配比的问题
HDI(六亚甲基二异氰酸酯)的反应活性非常高,尤其是和氨基的反应,属于快速的加成反应,而你使用的氨基封端 PDMS 和 HDI 的配比是 1.75:2,异氰酸酯基团是过量的,会让反应的进行速度进一步加快,很容易出现局部快速交联固化的情况
溶剂的影响
四氢呋喃本身是极性溶剂,会一定程度上提升 HDI 和氨基的反应活性,而且如果四氢呋喃的含水量没有控制好,HDI 会和水发生反应,生成脲键,也会额外的引发交联反应,加速固化
操作的细节问题
即使你稀释了 HDI 并缓慢加入,但是如果氨基封端 PDMS 的溶液浓度过高,局部的 HDI 和氨基的浓度还是会很高,反应速度依旧会很快,没办法通过稀释和慢加改善;另外通氩气如果只是简单的通入,没有让溶液体系处于稳定的惰性氛围环境,也可能有少量空气里的水汽进入体系,影响反应
你可以说说你这次实验里,四氢呋喃的含水量大概是多少,或者氨基封端 PDMS 的溶液浓度是多少吗?
明德
7楼2025-12-17 09:53:13
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猫捡球ZZ

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by ichall at 2025-12-17 09:28:48
你的氨基硅油哪里买的,我想用它做实验但买不到
...

广州鑫冠化工
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8楼2025-12-17 12:35:41
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猫捡球ZZ

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 科研大师姐 at 2025-12-17 09:53:13
针对你这个实验出现的问题,从反应本身的特性和操作细节的角度,可能的原因有这些:
反应活性与配比的问题
HDI(六亚甲基二异氰酸酯)的反应活性非常高,尤其是和氨基的反应,属于快速的加成反应,而你使用的氨基 ...

四氢呋喃含水量<0.05%,氨基封端PDMS是1g对应10ml四氢呋喃。
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9楼2025-12-17 12:37:42
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镜中望月

新虫 (初入文坛)

★ ★
猫捡球ZZ(无视军团代发): 金币+2, 谢谢回帖交流 2025-12-21 11:11:26
零下5度,反过来滴试试
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10楼2025-12-18 00:09:45
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