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[交流]
钢基体上钽及其化合物纳米涂层的纳米力学和纳米摩擦学性能
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介绍 不锈钢(例如316升不锈钢)、铂铱合金、钽、镍钛诺、钴铬合金、钛及其合金以及纯铁和镁合金是生产支架的基本材料。不锈钢是生产带涂层和不带涂层支架的最常见材料。由不锈钢制成的支架表现出合适的机械性能和优异的耐腐蚀性。然而，钢的临床应用受到合金的铁磁性和低密度的限制。由于这些特性，钢在x光和磁共振中很难看到成像.不锈钢植入物可能引起镍、铬和钼过敏，导致局部免疫反应和炎症。不同的材料被用作不锈钢支架上的涂层，从而改善x光可见性和生物相容性。 使用代表具有钛或钽涂层的不锈钢基底系统的支架允许结合合适的机械性能和生物惰性.钽的特点是具有良好的塑性、高强度、耐磨性、可焊性、耐腐蚀性、不溶性、生物相容性，在x光和磁共振成像中清晰可见.此外，由于其特性，钽不仅广泛应用于电子领域，保护涂层，防腐涂层，光学涂层化学工业，而且在生物医学中(骨科和牙科、血管内支架和神经外科植入物).然而，由于钽的高密度、制造复杂性和相对较高的成本，使用钽是困难的。由于这些原因，目前正在提出各种方法来改变金属基底的表面性质，以通过施加基于钽的涂层来改善生物响应。 现代加工方法允许获得用于支架生产的具有细晶粒结构和最佳性能(拉伸强度高达600 MPa，伸长率约为30%)的钽涂层.结合增加的强度，钽具有高保护能力，可防止活性腐蚀过程和金属表面结构的电化学破坏各种环境。 形成功能性钽纳米结构涂层的技术的发展目前引起了医学和材料科学界的高度兴趣。用于形成纳米结构涂层的钽蒸气相沉积方法允许形成纳米涂层以改变表面性质并获得具有所需性质的生物相容性材料。 用基于钽的纳米结构涂层改性金属基底的最佳模式，以便为医疗应用(心血管外科手术、内窥镜检查和骨科)创造新的改进装置。值得注意的是，纳米结构材料比典型材料具有更大的表面能，增强骨细胞的粘附并产生更高的骨整合。生物材料的表面性质(浮雕、疏水-亲水特性、化学成分等)。)在调节生物有机体对生物材料的细胞反应中起重要作用。由于沉积钽涂层的方法包括在微米和纳米尺度上改变材料的结构和性质，因此建议在这些水平上评估结构和性质的变化。原子力显微镜(AFM)和纳米压痕(NI)等仪器研究方法允许在纳米尺度上研究钽及其化合物薄膜的表面性质，以及评价其性质并估计将这些纳米涂层用作生物相容性材料的可能性。 材料和方法 用钽气相沉积法在抛光不锈钢(型号为316 L不锈钢)衬底上沉积了钽、Ta2O5、TaN和TaON涂层。 涂层的形态由原子力显微镜尺寸快速扫描在QNM的皮空军系统用CSG10_SS悬臂进行评估。样品的微观结构和元素组成的研究在JSM7001F扫描电子显微镜(SEM)上进行，该显微镜配备有X射线能量分散微分析探针系统INCA ENERGY 350，放大倍数为10万倍。工作电压和探针电流分别为20 KV和5 nA。工作距离为10毫米。在二次电子模式(SEI模式)下分析微结构。 在接触模式下，使用尺寸快速扫描原子力显微镜研究了“犁削”模式下的CoF和涂层磨损，该原子力显微镜使用D300型硅控制台上的金刚石探针，初始尖端曲率半径为33纳米。悬臂的刚度为13.84牛·米。在测试过程中，控制了每个探针1.164牛(计算值= 0.6伏)的正常负载。保持不变的工艺参数如下:扫描面积20±4m，100次循环，256±256点，摩擦速度2.0米/秒。探头在表面的运动是往复的。因此使用不同负载的硅和金刚石探针可以探测各种摩擦机制的钽涂层(图1)。 在“滑动”模式下，摩擦力的作用影响摩擦系数，而“翻耕”模式表征了材料在摩擦过程中的强度特性。 摩擦力分别记录在正向和反向扫描中。在处理程序中，从获得的正向扫描图像中减去反向扫描图像，从而确定摩擦力的平均值。AFM探针与涂层表面接触区域的机械应力(接触压力)是使用AMES(高级机械工程解决方案)接触应力计算器确定的[45,46】，设置探针的曲率半径、涂层的弹性模量和探针的值。特定体积磨损kv的值计算为磨损材料的体积(V)与正常载荷(L)的比率以及沿样品的压头路径长度(S)，并以m3/N·m表示 涂层的厚度是通过原子力显微镜扫描涂层的横截面来确定的，涂层是在10分钟内将样品冷却到液氮中并使冷却的样品破裂后获得的基底。 结果和讨论 涂料的元素分析 EDX光谱(图2)确认薄膜中存在基本特征元素，如钽、氧和氮。钽的量接近其在化合物Ta2O5、TaN和TaON中的原子含量。除了钽的主线之外，2.2千电子伏的峰值对应于钽的次级线 分析了沉积态和退火态Ta2O5和TaON涂层的XRD光谱(图A2).根据XRD数据，证实了沉积的Ta2O5涂层的无定形性质。在700℃下处理15分钟后，检测到Ta205涂层的变化，XRD图峰证实了这一点，其变得更尖锐和更强烈 涂层厚度和断裂微观结构 图3中显示了所研究的钢表面钽化合物涂层的断裂的原子力显微镜图像及其表面轮廓。根据这些曲线，涂层的厚度值如下:Ta2O5和TaON—1500nm、TaN—800nm和Ta—500nm，这由扫描电镜数据证实(图A3).此外，涂层的断裂位置允许对涂层的脆性进行定性评估。 涂层的表面微观结构 在钽蒸气相沉积过程中，生长机制由衬底表面能量、沉积材料、材料-衬底界面能量和生长薄膜中弹性应力能量的平衡决定。需要高分辨率原子力显微镜来揭示抛光衬底上光滑非晶涂层的表面形貌和粗糙度。根据原子力显微镜图像，不锈钢抛光表面的微观结构具有不规则和突出的合金相颗粒，直径为20-200纳米 涂层的力学性能 图5中显示了涂层和钢的压痕深度与压痕载荷的关系。曲线的形状和它们根据Y轴的位置用H表示涂层的分布:曲线越靠近Y轴，材料越硬。接近-缩回曲线所限定的区域是塑性变形的特征。根据曲线，涂层和基底的机械性能的显著差异是可见的。 摩擦学特性 “犁耕”状态下的摩擦和磨损试验结果如图7所示。TaON和Ta涂层上的磨损痕迹仅在摩擦状态下可见。这些轨迹显示了钽基钢耐磨涂层的功效。TaN上的磨损痕迹(图7d)和Ta(图7e)涂层仅在PeakForce Error数据类型中可见。 “滑动”模式更好地表征了粘附力的影响。不锈钢在“滑动”模式下测定的CoF为0.072(图9).沉积纳米结构钽涂层后，CoF降至0.014 (Ta)和0.019 (TaN和TaON)。Ta2O5涂层在“滑动”模式下的CoF为0.041。“滑动”和“犁削”模式下的CoF对涂层中钽原子含量的依赖性具有类似的行为 结论 用钽蒸气相沉积法在不锈钢基底上沉积了纳米结构的钽化合物薄膜。已确定涂层的微观结构取决于元素组成。所有钽基涂层的特征都是粒状结构。根据涂层的组成，颗粒的大小从5到20纳米不等。在某些情况下(Ta和TaN)，颗粒结合成细胞。所有获得的涂层都具有低粗糙度值。 所研究涂层的最佳性能组合为TaN（H为10.0 GPa，E为158.0GPa，H/E=为0.06）和TaON（H为13.3 GPa，E为157.0GPa，H/E=为0.08）。 所得涂层的摩擦学特性为：“滑动”模式为0.019，“犁”模式为0.308，比体积磨损4.2×10−13m3/N·m，“滑动”模式为TaON-CoF为0.019，“犁”模式为0.444，比体积磨损6.1×10−13m3/N·m。因此，TaN的沉积使钢的比体积磨损降低6倍以上，TaON降低4倍以上。这些摩擦学特性允许支架表面的血小板减少，从而防止血凝块的形成。 因此，具有特殊的复杂力学和摩擦学性能的TaN和TaON涂层，可作为不锈钢支架的上层。 |
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