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Lueji

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党参炔苷高效液相色谱
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在建立党参中党参炔苷的高效液相色谱方法
柱子:Titank C18(250mm×4.6mm, 5μm),流动相为乙腈:水(20:80),波长268nm,进样量10μl,流速1.0ml/min,35min,30℃,液相为安捷伦1260型
标准品:甲醇溶解,50μg/ml,之前12.02跑出来的峰形,拖尾因子在1.25左右(图1),12.10跑出来拖尾因子在1.9左右(图2)
样品:新配,党参粉末(100目)3.0g,置于250ml圆底烧瓶中,加入甲醇(色谱纯)50ml,65℃加热回流60min,滤过,滤液65℃旋蒸蒸干,加甲醇定容于10ml容量瓶中,样品里边溶剂峰特别的大,不知道原因在哪里(图3)
流动相2
柱子:Titank C18(250mm×4.6mm, 5μm),流动相为乙腈:0.1%磷酸水(23:77),波长268nm,进样量10μl,流速1.0ml/min,25min,30℃,液相为安捷伦1260型
跑出来和上述情况一样,变得很拖尾(图4,5,6)
且发现标准品数据重复性非常不好,保留时间没有漂移,理论塔板数一直卡在2500左右,上不去3000
有没有懂行的大佬指点一下,555555555

党参炔苷高效液相色谱


党参炔苷高效液相色谱-1


党参炔苷高效液相色谱-2


党参炔苷高效液相色谱-3


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党参炔苷高效液相色谱-5


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lin1145203楼
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