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njyyyil

[交流] 【求助】求助:测回收率时,加标的浓度有何要求呢?

测回收率时,什么时候在空白样品中加标?什么时候在测得的样品中加标?加标的浓度有何要求呢?如果是多种物质是不是要分别加标呢?
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bbb555151617

木虫 (小有名气)

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happy169(金币+2,VIP+0):欢迎常来分析版 11-12 09:00
做回收率 有两种。一种是回收试验法,一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品,标准曲线也是同此,这种测定用得较多,但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物,所加入的药物量以待测样品中成份的含量的一半为100%,分别加入相当于成份一半量的80%,100%,120% 量的对照品或者对照品溶液,每个浓度做3份,一般都会用加样回收率做
如果是多种成份的回收率测定, 那么就要计算好每种成份所要加的量。最好是加入混合标准溶液。
2楼2009-11-11 21:22:30
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静子一笑

金虫 (小有名气)

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happy169(金币+2,VIP+0):欢迎常来分析版 11-12 09:00
在空白样品中加一系列的标是为标准加入法测样品的含量,是把样品基质影响考虑在内,在已知样品中加标来判断回收值可判断方法的可靠性,加标的浓度最好稍高于方法的定量下限,多种物质的时候加标要加混标,这样才能真实反应分析物在样品中真实情况(有没有相互影响)
3楼2009-11-11 23:48:38
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spring29

禁虫 (职业作家)

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happy169(金币+2,VIP+0):^_^欢迎常来分析版!! 11-14 12:54
做加标回收实验时应注意:
1. 加标物和待测物的形态要相同;
2. 加标量尽量与待测物含量相等或相近,并注意对样品容积的影响;
3. 当待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;
4. 加标量不能大于待测物含量的三倍;
5. 加标后测定值不应超出方法测定上限的90%;
6. 当待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制为待测物浓度的半量。
No pay, no gain!
4楼2009-11-13 20:18:45
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