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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】求助：测回收率时，加标的浓度有何要求呢？
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njyyyil

[交流] 【求助】求助：测回收率时，加标的浓度有何要求呢？

测回收率时，什么时候在空白样品中加标？什么时候在测得的样品中加标？加标的浓度有何要求呢？如果是多种物质是不是要分别加标呢？
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试验技巧

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1楼 2009-11-11 20:55:09
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bbb555151617

木虫 (小有名气)
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happy169(金币+2,VIP+0):欢迎常来分析版 11-12 09:00
做回收率 有两种。一种是回收试验法，一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品，标准曲线也是同此，这种测定用得较多，但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物，所加入的药物量以待测样品中成份的含量的一半为100%，分别加入相当于成份一半量的80%,100%,120% 量的对照品或者对照品溶液，每个浓度做3份，一般都会用加样回收率做
如果是多种成份的回收率测定， 那么就要计算好每种成份所要加的量。最好是加入混合标准溶液。
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2楼2009-11-11 21:22:30
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静子一笑

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
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happy169(金币+2,VIP+0):欢迎常来分析版 11-12 09:00
在空白样品中加一系列的标是为标准加入法测样品的含量，是把样品基质影响考虑在内，在已知样品中加标来判断回收值可判断方法的可靠性，加标的浓度最好稍高于方法的定量下限，多种物质的时候加标要加混标，这样才能真实反应分析物在样品中真实情况（有没有相互影响）
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3楼2009-11-11 23:48:38
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spring29

禁虫 (职业作家)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+2,VIP+0):^_^欢迎常来分析版！！ 11-14 12:54
做加标回收实验时应注意：
1. 加标物和待测物的形态要相同；
2. 加标量尽量与待测物含量相等或相近，并注意对样品容积的影响；
3. 当待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；
4. 加标量不能大于待测物含量的三倍；
5. 加标后测定值不应超出方法测定上限的90%；
6. 当待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制为待测物浓度的半量。
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No pay, no gain!
4楼2009-11-13 20:18:45
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