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张胜兰

铜虫 (小有名气)

[求助] 有人合成过9,9-二氯硅芴嘛?

请问有人合成过9,9-二氯硅芴嘛?烦请赐教一下合成方法及注意事项。若没合成过,用过者请提供相关的物理性质,多谢!
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liuxianlin

铁杆木虫 (职业作家)

Registry Number:         18030-58-5
_

Formula:         C12 H8 Cl2 Si

CA Index Name:         9H-9-Silafluorene, 9,9-dichloro-

Other Names:         5H-Dibenzosilole, 5,5-dichloro- (8CI); Dibenzosilole, 5,5-dichloro- (6CI); 5,5-Dichlorodibenzosilole; 9,9-Dichloro-9-silafluorene; 9,9-Dichloro-9H-9-silafluorene; 9,9-Dichlorosilafluorene; Silaflurenyl dichloride

Property                    Value                                Condition       
Boiling Point        176-177 ℃          Press: 16 Torr       
Boiling Point        155 ℃                          Press: 3 Torr       
Boiling Point        132-134℃          Press: 2 Torr       
Boiling Point        90-110 ℃                  Press: 0.1 Torr       
Mass Spectrum        See full text               
Mass Spectrum        See full text               
Melting Point        98 ℃                         Solv: hexane               
Melting Point        97-98 ℃               
Proton NMR Spectrum        See full text

Property                               Value                                    Condition       
Boiling Point        329.5℃                               press: 760 Torr       
Carbon-13 NMR           See spectrum               
Density                         1.32?.1 g/cm3                  Temp: 20 ℃                                                                                    Press: 760 Torr       
Enthalpy of        54.93?.0 kJ/mol                    Press: 760 Torr       
Vaporization                       
Flash Point        145.2-4.3 ℃                  
Molar Volume        189.5 cm3/mol                    Temp: 20 ℃         
                                                              Press: 760 Torr       
Molecular Weight         251.18
Polar Surface Area         0.00 A2               
Vapor Pressure        3.38E-4 Torr                            Temp: 25 ℃

[ Last edited by liuxianlin on 2009-11-12 at 07:58 ]
2楼2009-11-12 07:43:40
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liuxianlin

铁杆木虫 (职业作家)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
张胜兰(金币+10,VIP+0):非常感谢提供的信息,但下面的文献好多都没有链接,请问能找到嘛? 11-12 10:36
1.
    Novel fluorene-based biphenolic monomer: 9,9-bis(4-hydroxyphenyl)-9-silafluorene.     Seesukphronrarak, Surasak; Takata, Toshikazu.    Department of Organic and Polymeric Materials,  Tokyo Institute of Technology,  Ookayama, Meguro-ku, Tokyo,  Japan.    Chemistry Letters  (2007),  36(9),  1138-1139.  Publisher: Chemical Society of Japan,  CODEN: CMLTAG  ISSN: 0366-7022.  Journal  written in English

2.
Structure and Chemistry of 1-Silafluorenyl Dianion, Its Derivatives, and an Organosilicon Diradical Dianion.     Liu, Yuxia; Stringfellow, Thomas C.; Ballweg, David; Guzei, Ilia A.; West, Robert.    Organosilicon Research Center Department of Chemistry,  University of Wisconsin,  Madison,  WI,  USA.    Journal of the American Chemical Society  (2002),  124(1),  49-57.  Publisher: American Chemical Society,  CODEN: JACSAT  ISSN: 0002-7863.  Journal  written in English.

http://d.namipan.com/d/2b650a99b ... 069d3393493d34a0300

3.
Organosilicon heterocycles. LX. Unsaturated heterocycles containing silicon and oxygen as potential sources of dichlorosilanone.     Chernyshev, E. A.; Krasnova, T. L.; Mudrova, N. A.; Bochkarev, V. N.    Gos. Nauchno-Issled. Inst. Khim. Tekhnol. Elementoorg. Soedin.,  Moscow,  Russia.    Zhurnal Obshchei Khimii  (1992),  62(8),  1828-37.  CODEN: ZOKHA4  ISSN: 0044-460X.  Journal  written in Russian.

4.
Tricyclic heterocycles with bifunctional silicon centers.     Corey, Joyce Y.; John Christy S.; Ohmsted, Martha C.; Chang, Lihsueh S.    Dep. Chem.,  Univ. Missouri,  St. Louis,  MO,  USA.    Journal of Organometallic Chemistry  (1986),  304(1-2),  93-105.  CODEN: JORCAI  ISSN: 0022-328X.  Journal  written in English.  

5.
Silicon-containing heterocyclic compounds.  XLV.  Novel high-temperature heterocyclization of arylchlorosilanes in the presence of halo-substituted alkanes and alkenes.     Chernyshov, E. A.; Komalenkova, N. G.; Shamshin, L. N.; Shashkov, I. A.    Gos. Nauchno-Issled. Inst. Khim. Tekhnol. Elementoorg. Soedin.,  Moscow,  USSR.    Zhurnal Obshchei Khimii  (1985),  55(10),  2317-23.  CODEN: ZOKHA4  ISSN: 0044-460X.  Journal  written in Russian.

6.
Silicon-containing heterocyclic compounds.  XLIII.  Novel intramolecular thermal cyclization involving dichlorosilylene.     Chernyshev, E. A.; Komalenkova, N. G.; Bashkirova, S. A.; Shamshin, L. N.; Mosin, A. M.    Gos. Nauchno-Issled. Inst. Khim. Tekhnol. Elementoorg. Soedin.,  Moscow,  USSR.    Zhurnal Obshchei Khimii  (1985),  55(10),  2309-14.  CODEN: ZOKHA4  ISSN: 0044-460X.  Journal  written in Russian.

7.
Silicon-containing heterocyclic compounds.  XLIV.  Synthesis of 9,9-dichloro-9-silafluorene by thermal reaction of o-chlorobiphenyl with hexachlorodisilane.     Chernyshev, E. A.; Komalenkova, N. G.; Elagina, O. V.; Rogachevskii, V. L.; Bashkirova, S. A.; Dunaeva, L. V.    Gos. Nauchno-Issled. Inst. Khim. Tekhnol. Elementoorg. Soedin.,  Moscow,  USSR.    Zhurnal Obshchei Khimii  (1985),  55(10),  2314-17.  CODEN: ZOKHA4  ISSN: 0044-460X.  Journal  written in Russian.

[ Last edited by liuxianlin on 2009-11-12 at 08:15 ]
3楼2009-11-12 08:04:01
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liuxianlin

铁杆木虫 (职业作家)

剩下的我们数据库也没有,你到文献求助区求助吧!俄文的,你如看不懂就不要求助了!
4楼2009-11-13 07:49:07
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