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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】有没有人做过刮板制备？
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yongaili

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】有没有人做过刮板制备？

各位高手，我现在有的样品量特别少，但不是一个点，上硅胶的话怕损失没有了，所以想直接刮板制备，但是没有做过，不知道该怎样做，请个位高手指教！谢谢！
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1楼2009-11-11 12:50:38
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zhl406

金虫 (小有名气)
★ ★
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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！ 11-12 22:25
我最近也用制备板分东西，一块200*200mm的板子我用20-25克硅胶加0.5%的CMC水溶液配成125ml左右，上样的时候塞点点棉花到普通的玻璃滴管的管口去，外面留一小截，然后吸好样品溶液后在板子上拖过去，我一般反复拖个三四次就差不多了。跑板之前要把点好样的板子放在装好展开剂的层析缸里面没有展开剂的一侧饱和一阵子，一般10分钟以上为好，饱和的不够会跑弯的。
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艰难困苦玉汝于成
10楼2009-11-12 19:12:53
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普通回帖

笨学生

金虫 (正式写手)
就是一般的铺板方法，不加羧甲基纤维素钠等，稍厚！建议先做小试！
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2楼2009-11-11 13:46:42
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张梅

银虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
不加羧甲基纤维素钠的话，硅胶粘合不到一块去吧
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3楼2009-11-11 14:28:45
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飞云

金虫 (正式写手)
★
472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖交流！ 11-11 15:01
加羧甲基纤维素钠！
用20×20的板子，与小板（高效板）比较展开剂极性降低约5倍以上，展开后，选取相应条带，用铲子刮下，装小柱，用溶剂洗脱。收集溶剂。
OK？
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4楼2009-11-11 14:51:23
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左手帮右手

铜虫 (正式写手)
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472514568(金币+1,VIP+0):给个红包奖励 欢迎常来！ 11-11 20:26
我现在天天都在刮大板，我用的是1500ml水中溶解10g羧甲基纤维素钠，铺板的厚度自己估量吧，不要太厚了。展开剂应该比你跑小板的极性小，比如跑小板用二氯甲烷：甲醇=25：1，跑大板需要先用35：1跑，再用27：1跑，就是先用小的跑一下，再用可以分开的展开剂跑，展开后，选取相应条带，用铲子刮下，装小柱，用溶剂洗脱。收集溶剂
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5楼2009-11-11 15:59:52
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毛毛2

银虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
Originally posted by 左手帮右手 at 2009-11-11 15:59:
我现在天天都在刮大板，我用的是1500ml水中溶解10g羧甲基纤维素钠，铺板的厚度自己估量吧，不要太厚了。展开剂应该比你跑小板的极性小，比如跑小板用二氯甲烷：甲醇=25：1，跑大板需要先用35：1跑，再用27：1跑， ...

什么意思啊，怎么还跑两次啊？？
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此广告位招租，有意者站内联系。
6楼2009-11-11 16:14:08
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pal2004

木虫 (正式写手)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
不用跑两次，只要展开剂比例合适就行。
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7楼2009-11-11 17:00:45
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zhao0919

金虫 (正式写手)
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472514568(金币+1,VIP+0):谢谢你的热心交流 欢迎常来！ 11-11 20:26
做制备板要注意，要是自己做的板子就别做太厚5mm估计就够你载样量了。要是买的就更好了，用合适的规格就可以。
在用铅笔画线的时候，显色一般是显表面的，而板下的化学位移值就没上面那么大，略小，所以建议线稍微画宽些，这样就不容易损失样品。
显色比不必要就要看你要的东西，在254nm或365nm下有无色带啦。
在展开之前一定要选择好合适的流动相，保证能够完全分离，这点是关键。
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做不做是态度问题，做得好不好是能力问题，前者关系着做人，后者关系着做事！
8楼2009-11-11 17:17:32
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yongaili

铜虫 (初入文坛)
谢谢大家的指点，但是载样量有什么标准吗？就是多大的板子，载多少样品合适？跑板之前不需要先把板子用展开剂跑一遍吗？直接点上样跑就行了吗？
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9楼2009-11-12 13:51:04
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