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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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龙头

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】红外光谱问题(附图)

大家好,刚开始接触红外不久,对于自己做出来的图谱分析很浅,并且有很多问题不明白,希望大家给点建议!
   IR检测样品为载药高分子,载药量分别为0.05wt%、0.1wt%、0.5wt%、1.0wt%。由于高分子研磨效果差,故采用热压成膜的方式制样,样品厚度在100微米左右。
   IR图谱里面高分子的基团峰都出现了,问题是各种载药量的药物峰都没有出现。
   首先确定的是热压温度低于药物稳定温度100度,所以制样过程不会破坏药物的结构和基团。
   其次根据红外老师分析,可能的结果是:药物含量太低,样品本身量就很小,故药物基团峰没有显现。若想看药物基团峰,需要加大样品量,但是那样高分子就会因为膜太厚,峰型变钝,甚至消失。
   我觉得药物含量虽然低,但是基团确实是存在的,就应该会有红外峰存在,高分子在那个位置没有基团不会掩盖它的峰。
    是不是红外检测中,样品中一种组分含量太低就没有明显的红外峰呢?除了压膜制样,我这种样品还可以用别的红外制样方式不?
   谢谢!

注:红外图谱在附件内,图中的pe是超高分子量聚乙烯,ALN是一种二磷酸盐。
       IR目的:聚乙烯和药物一起做红外检测,并且同时看到两者的红外峰。

[ Last edited by 龙头 on 2009-11-11 at 09:20 ]
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)


happy169(金币+1,VIP+0):^_^ 11-11 09:47
可以用有机溶剂提取出来,再挥发有机溶剂得到纯品。再按照溴化钾研磨制样
2楼2009-11-11 09:15:05
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龙头

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zhongweixu at 2009-11-11 09:15:
可以用有机溶剂提取出来,再挥发有机溶剂得到纯品。再按照溴化钾研磨制样

谢谢!药物红外峰可以直接研磨做IR,关键是高分子不容易研磨。我做红外检测是想高分子与药物一起做红外,同时看到二者的红外峰。不过还是谢谢!
3楼2009-11-11 09:22:47
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silvia_blu

金虫 (正式写手)

应该是你的载药量太小了,所以看不到峰出现。
4楼2009-11-11 14:17:05
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定


★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
happy169(金币+3,VIP+0):^_^谢谢专家解答 11-11 16:23
龙头(金币+4,VIP+0):多谢!很详细 11-12 08:39
仔细看已经有了微小变化。请看我标的图。
每次测定尽可能把基线调平。
另一个办法,用加了ALN的图与PE图做IR差谱,结果会更说明问题。

[ Last edited by celan on 2009-11-11 at 15:09 ]
5楼2009-11-11 15:04:33
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kingwin625

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
happy169(金币+2,VIP+0):^_^欢迎常来分析版 11-11 16:24
龙头(金币+3,VIP+0):你的建议很好,谢谢! 11-12 08:40
你可以算一下,理论上你装了多少药。
然后用这些多药和KBr共混,作红外,看看峰有多高。如果峰很高,说明你的药物没有装进去,或者说原来的测试过程有问题;低,说明你的谱是对的,只能做的更厚或富集以后做了
6楼2009-11-11 16:22:08
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pinguo

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
龙头(金币+2,VIP+0):谢谢! 11-12 08:40
觉得还是你的样品量太小的原因。可不可以把你的载药高分子溶解,然后取一滴溶液,放在基体上面,让后等待膜干,再测量。就是选取溶剂的时候需要注意不要干扰样品的峰位。
7楼2009-11-11 21:10:35
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lslmnb

木虫 (正式写手)


龙头(金币+1,VIP+0):多谢了! 11-12 08:41
可以尝试用液体红外测,而且我觉得是药品量太少的缘故。不知你注意到了没,在1750cm-1处有峰出现,而Pe中没有。只是它很小,这就和药品量有关了
8楼2009-11-11 21:15:37
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wolgq

铁虫 (小有名气)

加大样品量吧
9楼2009-11-12 10:07:47
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polym_fu

金虫 (小有名气)

你的红外图上药物峰很明显啊。你们可以做定量计算吗?
10楼2010-01-18 01:53:04
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