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生物材料的成形性研究—钽膜
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一、引言 在医疗、精密工程及电子信息设备行业，薄金属部件的需求持续增长，推动了微成型技术的发展。钽生物材料因其独特的性能而受到特别关注，尤其在制造微型组件方面显示出广泛的应用潜力。随着材料尺寸的减小，挑战也随之出现，如延性降低和变形不均，这要求开发适合微成型的材料和工艺。 在医疗技术和通信行业中，微组件的使用已成为增值的关键因素，使得微成型技术在创新产品制造中扮演着核心角色。小型化趋势推动了新制造技术的发展，尤其是当传统硅基微机电系统（MEMS）达到其加工极限时。微成型技术提供了一种有前景的成形方法，能够产生精确的微观细节，提供近净形状的性能，改善复杂几何形状的形成能力，并能够使用包括钽在内的多种材料生产出具有较高刚度和强度的微型部件。此外，成型过程能够满足大批量微组件的生产需求，在重要的经济市场中，这些微量零部件在各类工业产品中发挥着重要作用。 当前的研究重点在于调查和分析钽生物材料的成形能力，特别是其在 80µm 材料厚度下的表现。研究采用 ASTM-2218-14 标准，并通过模拟和数值方法进行了比较分析。使用光学显微镜和扫描电子显微镜（SEM）进行微观结构分析，以研究钽材料的行为并解释其成形性。能量色散 X 射线光谱（EDS）验证了材料中的元素，显示良好的一致性。研究的最终目的是通过试验和模拟方法，对钽材料的成形性进行定义和比较。借助扫描电镜的微观结构研究为材料行为提供了支持。 二、成形性和成形极限曲线 成形极限曲线（FLC）描述了金属钣金材料的最大可成形性，通过两个主要地表应变的关键组合来展示。FLC 为材料、工具和润滑条件提供了极好的指导，并在很大程度上取决于材料的参数。 FLC 的概念最早由 Keeler 提出，他注意到最大局部延伸率不足以确定膜片的可能变形率。在同一幅图中，ε1 失效时的主要变形的构造给出了一条曲线：ε2 沿着两个轴形成了一个极限曲线。这条曲线首先被限制在 ε2 > 0 的区域，并由古德温扩展到 ε2 < 0。这条曲线将平面分成了两个区域，形状约束曲线下面的成功区域和它上面的失败区域，用于绘制操作。目前，判断细长部分是否合格的标准是局部颈缩的存在。FLC 示意图中横轴和纵轴分别为小应变和大应变，所有区域均以不同颜色组合表示，顶部的红色区域表示失效，绿色区域表示要成形的安全区，蓝色、紫色、浅绿色和棕色区域是缺陷区域，在这个区域中形成的物体以一些或另一种缺陷结束。该方法用于预测 Ta 的成形性。 三、钽 钽的发现归功于瑞典化学家安德斯・古斯塔夫・埃肯伯格，他在 1802 年于伊特比矿中发现了这种矿物。尽管最初被误认为是铌的一种形态，瑞士化学家让・查尔斯・加利萨德・德・马里纳克在 1866 年证实了钽和铌是两种不同的元素。 本研究涉及 Ta 材料，一种由钽、碳、氧、铌等组成的合金，以其出色的耐腐蚀性和与有机酸及骨骼结合的能力而著称，使其成为生物医学领域的理想材料。Ta 因其卓越的生物相容性，在医疗应用中广泛应用，包括骨科和牙科植入物、心脏起搏器以及动脉瘤夹。该材料不仅展现了优异的骨长入和固定能力，还具备良好的生物相容性和骨整合特性，加之其出色的力学性能，使其成为需要长期植入的医疗设备的优选材料。 通过能量色散 X 射线光谱（EDS）分析，表 1 展示了 Ta 材料中所包含的元素及其能级，图 2 提供了 EDS 分析的具体结果。Ta 的力学性能详细数据见表 2。 四、试样制备 首先，采用丝网印刷工艺进行圆形网格标记，制备出试样。用于圆网格标记的模具是直径为 1 毫米的孔，2 个孔之间的距离为 2 毫米。执行了网格标记，这些标记的圆形网格在实验过程中被拉伸成椭圆，然后有长轴和小轴。根据公式 1 计算大应变和小应变，最终绘制材料的 FLC。 对一组样品中的每个样品都进行了实验和测量。采用线切割电火花加工工艺进行切割。实验所需的指定形状按照 ASTM 2218-14 标准进行，该标准用于确定具有特定样品形状和尺寸的任何材料的 FLC 值。这是一个特定的标准，主要被研究人员用于预测和定义任何具有特定测试样品的材料的成形性。实验中考虑的样品直径计为 10mm，目前的研究样品是根据中岛试验准备的，各种应变路径预测为单轴、单轴中间、平面、双轴中间和双轴。 五、工具设置开发 为了深入研究 Ta 材料的微成形特性，设计并开发了一款专用的夹具。该夹具由上下两部分组成，每部分都有一个模具，并在这两个模具之间运用了两个摩擦板来生成必要的摩擦力。该工具特别配备了直径为 4 毫米的半球形冲孔头，以适应微小成形工艺的需求。 整套装置安装于一台最大承载能力为 5 千牛顿（KN）的通用测试机（UTM）上，以便进行精确的力量控制和位移测试。实验过程中，UTM 的十字头移动速度设定在 0.4mm/min 至 1.2mm/min 之间，以确保对材料成形过程的精密控制，并获取准确的测试数据。 六、实验调查 实验调查遵循 ASTM 2218-14 标准，对六种不同样本进行了三组中岛试验。这些试验涉及使用丝网印刷技术在样品上印制圆形网格。每个样本在连接后都经历了裂纹发展过程。一旦开始形成裂纹，就对每个样本的长轴和短轴进行测量，以提高测量精度。 通过视觉测量系统完成这些测量，确保了大应变和小应变的预测准确性。这是通过测量连接区域附近发生的主轴和次轴来实现的。根据方程 1，计算应变率，即长度变化与原始长度的比值。这个过程最终确保了材料的 FLC 图的准确性，其中绘制了所有六个应变路径。 七、利用 M-K 准则对 FLC 的理论预测 为了准确快速地获取材料的 FLC（成形极限图），常用基于塑性变形理论的方法。Swift 模型通过均方根值与剪应力边缘增量的关系进行计算。利用初始厚度和缺陷深度进行计算，因其简单准确而广泛应用。 M-K 模型进行了改进，增加了凹槽和主方向之间的夹角，以更好地修正 M-K 模型。进行拉伸试验的目的是为了记录材料的机械性能，特别是最终的拉伸强度、伸长率和断裂角度。在 M-K 模型上进行模拟试验时，需要这些特定的数据。 试样采用丝切电火花加工工艺制备，以降低应力浓度。测试在 5KN UTM 机器上进行，使用特定夹具。试验结果得到了材料的力学性能和工程应力应变曲线。 八、结果和讨论 对六个样品进行了实验研究，并依据应变测量数据构建了 FLC。利用视觉测量系统对所有样本的主、次应变进行了测定，并将结果绘制于 FLC 图上。表 3 列出了测量得到的应变路径。此外，采用 ABAQUS 软件对 M-K 模型相关的所有测量路径进行了仿真分析，仿真结果详见表 4。基于实验数据，绘制了 Ta 材料的 FLC 曲线，并与 M-K 模型的模拟结果进行了对比，结果显示二者具有很好的一致性。 钽的微观结构研究使用光学金相显微镜对 80 微米 Ta 膜片的显微结构进行了分析，在 100X 放大下观察到两相，分别占 39% 和 61%，这对钽的性质有显著影响。通过图像分析仪软件进行了相位分析。为确认化学成分，采用 EDS 方法对 80 微米样品进行分析，结果显示除钽外，还包含 Ni、Nb、O、C 元素。 使用 FEI Nova NanoSEM 450 和 Brukerx 闪光 6S30 进行的 SEM 和 EDS 分析表明，未成形的 Ta 样品表面无裂纹，而已成形样品表面出现大量裂纹。未成形样品中可明显看到阿尔法相和贝塔相；已成形样品因拉伸导致晶粒结构变形并产生纳米级微裂纹。未成形样品未见空隙或材料拉伸，而已成形样品则展现出明显的拉伸图案，表明失效源于材料膨胀而非空隙或不规则。图顶部还可见到小裂纹形成，进一步证明材料因膨胀而失效。 九、结论 我们进行了钽膜的微成形研究，特别关注其在生物医学领域的应用。选择了 80µm 厚的钽膜片作为研究对象。通过中岛测试进行实验方法，并使用 ABAQUS 软件的 M-K 模型进行仿真分析。实验和模拟得到的成形极限曲线（FLC）显示出良好的一致性，这为钽材料在微成形领域的设计和模拟提供了一个基本基准。 |
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