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南京凯天化工带您一探核磁使用常见问题 已有1人参与
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核磁共振或简称NMR是一种用来研究物质的分子结构及物理特性的光谱学方法。 核磁共振波谱法（Nuclear Magnetic Resonance，简写为NMR）与紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱被人们称为“四谱”，是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一，亦可进行定量分析。 1、NMR能做什么？ NMR（核磁共振波谱法）是研究原子核对射频辐射的吸收，是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一，有时亦可进行定量分析。 核磁共振是有机化合物结构鉴定的一个重要手段,一般根据化学位移鉴定基团；由偶合分裂峰数、偶合常数确定基团联结关系；根据各H峰积分面积定出各基团质子比。核磁共振谱可用于化学动力学方面的研究，如分子内旋转，化学交换等。核磁共振还用于研究聚合反应机理和高聚物序列结构。二维核磁共振谱已经可以解析分子量较小的蛋白质分子的空间结构。 核磁共振谱是有机化学家们心目中的“四大名谱”之一（包括：紫外光谱、红外光谱和质谱）。H谱、C谱是应用量广泛的核磁共振谱，较常用的还有F、P、N等核磁共振谱。 2、怎么解析核磁共振氢谱？ 一般先确定孤立甲基及类型，以孤立甲基峰面积的积分高度，计算出氢分布；其次是解析低场共振吸收峰（如醛基氢、羰基氢等），因这些氢易辨认，根据化学位移，确定归属；最后解析谱图上的高级偶合部分，根据偶合常数、峰分裂情况及峰型推测取代位置、结构异构、立体异构等二级结构信息。 3、怎么解析核磁共振碳谱？ 一般先查看全去偶碳谱上谱线数与分子式中所含碳数是否相同？数目相同说明每个碳的化学环境都不同，分子无对称性；数目不相同（少）说明有碳的化学环境相同，分子有对称性；然后由偏共振谱，确定与碳偶合的氢数；最后由各碳的化学位移，确定碳的归属。 4、怎么结合应用碳谱和氢谱？ C谱和H谱可互相补充。H谱不能测定不含氢的官能团，如羰基和氰基等；对于含碳较多的有机物，如甾体化合物，常因烷氢的化学环境相似，而无法区别，这是氢谱的弱点；而碳谱弥补了氢谱的不足，它能给出各种含碳官能团的信息，几乎可分辨每一个碳核，能给出丰富的碳骨架信息。但是普通碳谱的峰高常不与碳数成正比是其缺点，而氢谱峰面积的积分高度与氢数成正比，因此二者可互为补充。 5、元素周期表中所有元素都可以测出核磁共振谱吗？ 不是。首先，被测的原子核的自旋量子数要不为零；其次，自旋量子数最好为1/2（自旋量子数大于1的原子核有电四极矩，峰很复杂）；第三，被测的元素（或其同位素）的自然丰度比较高（自然丰度低，灵敏度太低，测不出信号）。 6、怎么在H谱中更好的显示活泼氢？ 与O、S、N相连的氢是活泼氢，想要看到活泼氢一定选择氘代氯仿或DMSO做溶剂。在DMSO中活泼氢的出峰位置要比CDCl3中偏低场些。活泼氢由于受氢键、浓度、温度等因素的影响，化学位移值会在一定范围内变化，有时分子内的氢键的作用会使峰型变得尖锐。 7、怎么做重水交换？ 为了确定活泼氢，要做重水交换。方法是：测完样品的氢谱后，向样品管中滴几滴重水（不宜加入过多，一般1-2滴即可），振摇一下，再测氢谱，谱中的活泼氢就消失了。醛氢和酰胺类的氨基氢交换得很慢，需要长时间放置再测谱或者用电吹风加热一下，放置一会再进行检测。此时会发现谱图中水峰信号增强，在CDCl3中此时的HDO峰会在4.8ppm的位置。此外，甲醇和三氟醋酸都有重水交换作用，看不到活泼氢的峰。 8、解析合成化合物的谱、植物中提取化合物的谱和未知化合物的谱，思路有什么不同？ 合成化合物的结果是已知的，只要用谱和结构对照就可以知道化合物和预定的结构是否一致。对于植物中提取化合物的谱，首先应看是哪一类化合物，然后用已知的文献数据对照，看是否为已知物，如果文献中没有这个数据则继续测DEPT谱和二维谱，推出结构。对于一个全未知的化合物，除测核磁共振外，还要结合质谱、红外、紫外和元素分析，一步步推测结构。 9、配制样品为什么要用氘代试剂？怎样选择氘代试剂？ 因为测试时溶剂中的氢也会出峰，溶剂的量远远大于样品的量，溶剂峰会掩盖样品峰，所以用氘取代溶剂中的氢，氘的共振峰频率和氢差别很大，氢谱中不会出现氘的峰，减少了溶剂的干扰。在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。另外，在测试时需要用氘峰进行锁场。由于氘代溶剂的品种不是很多，要根据样品的极性选择极性相似的溶剂，氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移，最好不要遮挡样品峰。 |
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celan
专家顾问 (知名作家)
从事NMR和有机化合物结构鉴定
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