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SyIn_

铁虫 (小有名气)

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[求助] 盐酸多巴胺包覆三氧化二铁，煅烧后发红？？已有2人参与

大佬们，救救孩子吧，找了一篇相关工作的来自AFM的文献，工艺如图所示。前面制备包覆感觉都没问题，但是最后在氮气中煅烧后发现，瓷舟下面的样品是黑色的(应该是转化成了Fe3O4@C)，而上面的一层样品是红色的(应该是Fe2O3)。后面也尝试了把样品铺薄，但是结果样品全是红色，没有黑色。然后尝试用了圆柱形的坩埚(用的管式炉，煅烧前通氮一小时)，结果发现还是上面一层是红的，下面是黑的，尝试分离也不好分离，因为煅烧的样品很少。请问友友们知道怎么回事么，后续应该怎么调整啊

@hwweven 发自小木虫IOS客户端

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1楼 2025-10-17 23:26:14

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金虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

核心原因是煅烧过程中氮气氛围不均匀，导致样品局部氧气残留，上方样品因接触微量氧气被氧化为 Fe₂O₃（红色），下方样品在无氧环境下生成 Fe₃O₄@C（黑色）。后续可通过延长通氮时间至 2-3 小时、降低升温速率（如 5℃/min 以下）、使用带盖坩埚并在盖侧开小口来改善，确保炉内氧气彻底排出且氛围稳定。