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SyIn_

铁虫 (小有名气)

[求助] 盐酸多巴胺包覆三氧化二铁,煅烧后发红?? 已有2人参与

大佬们,救救孩子吧,找了一篇相关工作的来自AFM的文献,工艺如图所示。前面制备包覆感觉都没问题,但是最后在氮气中煅烧后发现,瓷舟下面的样品是黑色的(应该是转化成了Fe3O4@C),而上面的一层样品是红色的(应该是Fe2O3)。后面也尝试了把样品铺薄,但是结果样品全是红色,没有黑色。然后尝试用了圆柱形的坩埚(用的管式炉,煅烧前通氮一小时),结果发现还是上面一层是红的,下面是黑的,尝试分离也不好分离,因为煅烧的样品很少。请问友友们知道怎么回事么,后续应该怎么调整啊

盐酸多巴胺包覆三氧化二铁,煅烧后发红??


@hwweven 发自小木虫IOS客户端
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科研检测交流

金虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

核心原因是煅烧过程中氮气氛围不均匀,导致样品局部氧气残留,上方样品因接触微量氧气被氧化为 Fe₂O₃(红色),下方样品在无氧环境下生成 Fe₃O₄@C(黑色)。后续可通过延长通氮时间至 2-3 小时、降低升温速率(如 5℃/min 以下)、使用带盖坩埚并在盖侧开小口来改善,确保炉内氧气彻底排出且氛围稳定。
4楼2025-10-22 09:51:19
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y0123

主管区长 (正式写手)

看看是不是漏气了
2楼2025-10-18 12:38:58
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CQ_2021Z

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
炉子气密性不行,建议认真排查漏气点。常规的通气排气法效果较差,建议采用抽气-进气-抽气-进气的方式快速排出多余氧气
3楼2025-10-18 15:34:14
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5楼2025-11-22 15:26:45
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