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专业: 金属材料

[交流] 生物活性陶瓷钛掺钽膜已有1人参与

高性能多组分纳米薄膜的特性分析
      在载荷下工作的离子植入物是用于沉积具有多功能性能的保护膜。研究显示，以碳氮化钛为主要组分的多组分纳米结构陶瓷薄膜展现了出色的化学、力学和摩擦学特性，确保了表面的生物相容性和生物活性。钽由于其耐用性、硬度以及良好的塑性特性、高化学稳定性和生物相容性，被广泛用于重建手术。类似于过渡金属中的其他碳化物和氮化物，TaC和TaN也具备高硬度、耐磨性和耐腐蚀性。特别是，TaN在钢或氧化铝中的摩擦系数非常低。与钽的双碳化物和氮化物相比，碳氮化钽的化学性质更为稳定和惰性。因此，将钽引入多组分纳米薄膜中，能够提供更高性能的特性。

      多组分Ti-Ta-Ca-(P)-C-O-(N)薄膜是通过CVI化学气象沉积技术制备的。为此，开发并生产了新的复合靶点，即（Ti，Ta）Cx +磷酸钙和（Ti，Ti，Ta）Cx+氧化钙。钛品牌VT1-0、单晶硅、不锈钢或玻璃盖被选为沉积基底。

      图1展示了Ti-Ta-Ca-P-C-O薄膜在钛基板上的断裂模式。薄膜呈现致密结构，无柱状结构。根据X射线相分析和透射电子显微镜结果，具有（110）纹理的氯化钠型面心立方晶体构成了薄膜的主要部分。Ti-Ta-Ca-C-O薄膜的电子显微镜图像揭示了具有紧密晶格参数的面心立方结构的分裂线（111）、（200）和（220）。当薄膜在氮气中沉积时，观察到在线（111）附近散射强度增加，表明存在混合纹理（111）和（110）。Ti-Ta-Ca-P-C-O-N薄膜的X射线谱中出现了0.232 nm的峰，可与钽线（110）相对应。根据结构的暗场图像计算得出，FCC相晶体尺寸分别为20-60nm（Ti-Ta-Ca-C-O）和15-60nm（Ti-Ta-Ca-C-O-N），在沉积过程中加入氮气后变为40-60nm（Ti-Ta-Ca-N）。

      硬度(H)、弹性模量(E)和弹性恢复率（We）通过纳米硬度计（CSM仪器）按照Pharr等人的方法测定，结果列于表1。Ti-Ta-Ca-(P)-C-O-(N)薄膜的H/E比值和H^3/E^2比值分别在0.1-0.15和0.5-0.9GPa范围内，这些值显著高于用于矫形和牙科植入物的金属、合金和陶瓷材料。
薄膜的摩擦学测试在露天和生理盐水溶液（PSS）中进行，加载时间为1小时，线速为10 cm/s。测试中使用了一个直径为3 mm的烧结氧化铝球作为对应材料。Ti-Ta-Ca-P-C-O-N薄膜的摩擦系数与路径长度的关系如图2所示。在整个测试周期中，薄膜稳定地显示出较低的摩擦系数，范围为0.17-0.22（在空气中）和0.24-0.25（在PSS中）。为了进行比较，图2还展示了PSS中Ti和氮化钛的测试结果。值得注意的是，没有观察到初始最大摩擦系数，这通常是由于相互作用的磨合时密集的磨损所致。此外，在空气和PSS中运行500米后，氧化铝球没有任何磨损。

      薄膜显示出低磨损率，分别为（0.7−3.0）×10^-6mm^3mN^-1m^-1（在空气中）和（0.7-6.8）×10^-6mm^3H^-1m^-1（在PSS中），与钛相比低两个数量级。

      电化学试验使用沃尔沃布PST050恒电位器在模型生物溶液（pH 8）中进行，其中包含0.4 g/l氯化钾、0.4 g/l氯化钠、0.795 g/l氯化钙、0.69 g/l磷酸氢二钠、0.005 g/l硫化钠·9H2O和水至1l。分析的时间依赖性电位以及潜在动力学曲线表明，薄膜处于被动状态，这是保留在一个广泛的潜在2v的钝化性能Ti-Ta-Ca-(P)-C-O−(N)薄膜更高，腐蚀速率低于不含钽的电影。因此，所研究的薄膜的耐腐蚀性的增加主要取决于钽的存在。

      为了研究薄膜的生物相容性，将实验底物覆盖的上皮细胞IAR-2和成骨细胞MC3T3-E1作为体外模型系统。将细胞镀在尺寸为18×18 mm的玻璃罩表面的Ti-Ta-Ca-(P)-C-O-(N)薄膜上，并放入含有10%胎牛血清培养基的培养皿中。

薄膜摩擦学与电化学性能测试
      薄膜的摩擦学测试在露天和生理盐水溶液（PSS）中进行，加载时间为1小时，线速为10 cm/s。测试中使用了一个直径为3 mm的烧结氧化铝球作为对应材料。Ti-Ta-Ca-P-C-O-N薄膜的摩擦系数与路径长度的关系如图2所示。在整个测试周期中，薄膜稳定地显示出较低的摩擦系数，范围为0.17-0.22（在空气中）和0.24-0.25（在PSS中）。为了进行比较，图2还展示了PSS中Ti和氮化钛的测试结果。值得注意的是，没有观察到初始最大摩擦系数，这通常是由于相互作用的磨合时密集的磨损所致。此外，在空气和PSS中运行500米后，氧化铝球没有任何磨损。

      薄膜显示出低磨损率，分别为（0.7−3.0）×10^-6mm^3mN^-1m^-1（在空气中）和（0.7-6.8）×10^-6mm^3H^-1m^-1（在PSS中），与钛相比低两个数量级。

电化学特性分析
      电化学试验使用沃尔沃布PST050恒电位器在模型生物溶液（pH 8）中进行，其中包含0.4 g/l氯化钾、0.4 g/l氯化钠、0.795 g/l氯化钙、0.69 g/l磷酸氢二钠、0.005 g/l硫化钠·9H2O和水至1l。分析的时间依赖性电位以及潜在动力学曲线表明，薄膜处于被动状态，这是保留在一个广泛的潜在2v的钝化性能Ti-Ta-Ca-(P)-C-O−(N)薄膜更高，腐蚀速率低于不含钽的电影。因此，所研究的薄膜的耐腐蚀性的增加主要取决于钽的存在。

体外生物相容性研究
      研究表明，Ti-Ta-Ca-P-C-O-(N)和Ti-Ta-Ca-C-O-(N)膜具有较高的细胞相容性，通过对膜表面细胞粘附和扩散的比较研究得出。使用Tracer V1软件对细胞区域进行形态学测量，发现IAR-2上皮细胞和MC3T3-E1成骨细胞在被测材料表面有高度的扩散（表2）。上皮细胞和成骨细胞表现出附着于粘附底物的细胞形态特征。使用罗丹明标记的菌素的荧光显微镜检测到一个组织良好的肌动蛋白微丝系统，提供细胞在底物表面扩散。IAR-2上皮细胞显示出一圈环绕的微丝束，这是这些细胞的特征，成骨细胞包含大量的肌动蛋白束，填充整个细胞质（图3）。

      细胞表面生长的动力学是评估新材料生物活性的重要标准之一，因为它表明是否存在细胞毒性。通过在不同时间点对固定的细胞进行DAPI染色和计数30个视野中的细胞核，比较研究了成骨细胞增殖动力学。结果表明，细胞在多组分纳米结构膜表面有效传播

      通过在含有50µg/ml抗坏血酸和10mMβ-甘油磷酸的培养基中对MC3T3-E1成骨细胞进行体外培养，研究了薄膜的骨传导特性，即它们提供表面骨组织生长的能力。在Ti-Ta-Ca-(P)-C-O-(N)膜表面的长期培养过程中，早期分化标记物碱性磷酸酶的活性显著增加。经过2周的培养，MC3T3-E1成骨细胞定量比色分析与对硝基苯基磷酸盐为底物和分光光度记录的反应产物在405海里已经证明了更高水平的碱性磷酸酶在细胞生长在薄膜表面与控制

结论
      通过在生物活性陶瓷钛掺钽膜中引入钽元素，可以显著改善其化学、力学和摩擦学性能，同时保持或增强其生物相容性和生物活性。利用CVI化学气相沉积技术制备的多组分Ti-Ta-Ca-(P)-C-O-(N)薄膜表现出紧密且无柱状的微观结构，具有氯化钠型面心立方晶体相。薄膜显示出高硬度、良好的弹性模量以及低磨损率，这些特性使其成为潜在的医用植入材料。此外，电化学试验表明薄膜具有良好的耐腐蚀性，而细胞培养实验进一步证实了薄膜对上皮细胞和成骨细胞的良好生物相容性和促进细胞扩散与增殖的能力。因此，这项研究为开发新型骨科和牙科植入物提供了一种有前景的材料选择。

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