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不独行ynwa

铜虫 (小有名气)

[求助] 365nm紫外光照射香豆素光二聚实验出现的问题 已有1人参与

反应体系是香豆素类衍生物,加了二苯甲酮做吸光剂,丙酮做溶剂,还加了BF3-OEt2,使用365nm波长的紫外灯(功率10w)照射反应体系,冰浴反应。试了很多次,反应体系最终都会呈现非常深的红色(大概1个小时后反应体系就开始逐渐变深),过程中一直在监控点板,到第二天结束,转化率还是一直为0。请问各位大佬,这是什么原因?
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不独行ynwa

铜虫 (小有名气)

2楼2025-10-15 13:57:34
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不独行ynwa

铜虫 (小有名气)

哈哈哈哈哈
3楼2025-10-15 21:41:51
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好好学习1111

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
不独行ynwa: 金币+30, ★★★★★最佳答案 2025-10-17 23:32:53
香豆素不只是仅发生二聚反应,实际上反应非常复杂,还会有其它反应,而且会二聚也会有不同的形式;况且这个反应的中间体是自由基的形式,虽然自由基寿命比较短,但是其引发的副反应较多;
成功在于有思想的行动!
4楼2025-10-16 13:10:37
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不独行ynwa

铜虫 (小有名气)

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4楼: Originally posted by 好好学习1111 at 2025-10-16 13:10:37
香豆素不只是仅发生二聚反应,实际上反应非常复杂,还会有其它反应,而且会二聚也会有不同的形式;况且这个反应的中间体是自由基的形式,虽然自由基寿命比较短,但是其引发的副反应较多;

谢谢老师,其实我点板的情况看着还比较清晰,就是起始反应物未反应,转化率极低,也考虑过产物和反应底物Rf值区别会有不大的问题,但是换了几次极性都没有明显区别
哈哈哈哈哈
5楼2025-10-16 13:28:00
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好好学习1111

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 不独行ynwa at 2025-10-16 13:28:00
谢谢老师,其实我点板的情况看着还比较清晰,就是起始反应物未反应,转化率极低,也考虑过产物和反应底物Rf值区别会有不大的问题,但是换了几次极性都没有明显区别...

反应瓶材质是石英的吗?普通玻璃的紫外光透过率较低。另外,你这个体系是均相的吗?
成功在于有思想的行动!
6楼2025-10-16 17:30:07
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不独行ynwa

铜虫 (小有名气)

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6楼: Originally posted by 好好学习1111 at 2025-10-16 17:30:07
反应瓶材质是石英的吗?普通玻璃的紫外光透过率较低。另外,你这个体系是均相的吗?...

问题已经解决了老师,是BF3用量的问题。还有一个问题:就是这类反应是不是要一直监控反应,光照反应时间太长也会让反应转化率变低,因为我两个小时点板看转化率还挺高,第二天早晨再点板转化率有没显下降的现象。
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7楼2025-10-17 14:21:01
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好好学习1111

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 不独行ynwa at 2025-10-17 14:21:01
问题已经解决了老师,是BF3用量的问题。还有一个问题:就是这类反应是不是要一直监控反应,光照反应时间太长也会让反应转化率变低,因为我两个小时点板看转化率还挺高,第二天早晨再点板转化率有没显下降的现象。: ...

光照反应的副反应本来就比较多,如果光照时间太长,可能会将产物破坏,还是要不断监控,将反应停止在转化率最高的状态
成功在于有思想的行动!
8楼2025-10-17 15:03:07
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不独行ynwa

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 好好学习1111 at 2025-10-17 15:03:07
光照反应的副反应本来就比较多,如果光照时间太长,可能会将产物破坏,还是要不断监控,将反应停止在转化率最高的状态...

感谢
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9楼2025-10-17 23:33:14
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