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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 365nm紫外光照射香豆素光二聚实验出现的问题
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不独行ynwa

铜虫 (小有名气)

[求助] 365nm紫外光照射香豆素光二聚实验出现的问题 已有1人参与

反应体系是香豆素类衍生物，加了二苯甲酮做吸光剂，丙酮做溶剂，还加了BF3-OEt2，使用365nm波长的紫外灯（功率10w）照射反应体系，冰浴反应。试了很多次，反应体系最终都会呈现非常深的红色（大概1个小时后反应体系就开始逐渐变深），过程中一直在监控点板，到第二天结束，转化率还是一直为0。请问各位大佬，这是什么原因？
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哈哈哈哈哈
1楼 2025-10-15 10:45:55
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不独行ynwa

铜虫 (小有名气)
2楼2025-10-15 13:57:34
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不独行ynwa

铜虫 (小有名气)
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哈哈哈哈哈
3楼2025-10-15 21:41:51
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好好学习1111

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
不独行ynwa: 金币+30, ★★★★★最佳答案 2025-10-17 23:32:53
香豆素不只是仅发生二聚反应，实际上反应非常复杂，还会有其它反应，而且会二聚也会有不同的形式；况且这个反应的中间体是自由基的形式，虽然自由基寿命比较短，但是其引发的副反应较多；
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成功在于有思想的行动！
4楼2025-10-16 13:10:37
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不独行ynwa

铜虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by 好好学习1111 at 2025-10-16 13:10:37
香豆素不只是仅发生二聚反应，实际上反应非常复杂，还会有其它反应，而且会二聚也会有不同的形式；况且这个反应的中间体是自由基的形式，虽然自由基寿命比较短，但是其引发的副反应较多；

谢谢老师，其实我点板的情况看着还比较清晰，就是起始反应物未反应，转化率极低，也考虑过产物和反应底物Rf值区别会有不大的问题，但是换了几次极性都没有明显区别
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5楼2025-10-16 13:28:00
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好好学习1111

木虫 (正式写手)
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5楼: Originally posted by 不独行ynwa at 2025-10-16 13:28:00
谢谢老师，其实我点板的情况看着还比较清晰，就是起始反应物未反应，转化率极低，也考虑过产物和反应底物Rf值区别会有不大的问题，但是换了几次极性都没有明显区别...

反应瓶材质是石英的吗？普通玻璃的紫外光透过率较低。另外，你这个体系是均相的吗？
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6楼2025-10-16 17:30:07
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不独行ynwa

铜虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by 好好学习1111 at 2025-10-16 17:30:07
反应瓶材质是石英的吗？普通玻璃的紫外光透过率较低。另外，你这个体系是均相的吗？...

问题已经解决了老师，是BF3用量的问题。还有一个问题：就是这类反应是不是要一直监控反应，光照反应时间太长也会让反应转化率变低，因为我两个小时点板看转化率还挺高，第二天早晨再点板转化率有没显下降的现象。
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7楼2025-10-17 14:21:01
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好好学习1111

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 不独行ynwa at 2025-10-17 14:21:01
问题已经解决了老师，是BF3用量的问题。还有一个问题：就是这类反应是不是要一直监控反应，光照反应时间太长也会让反应转化率变低，因为我两个小时点板看转化率还挺高，第二天早晨再点板转化率有没显下降的现象。: ...

光照反应的副反应本来就比较多，如果光照时间太长，可能会将产物破坏，还是要不断监控，将反应停止在转化率最高的状态
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8楼2025-10-17 15:03:07
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不独行ynwa

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 好好学习1111 at 2025-10-17 15:03:07
光照反应的副反应本来就比较多，如果光照时间太长，可能会将产物破坏，还是要不断监控，将反应停止在转化率最高的状态...

感谢
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9楼2025-10-17 23:33:14
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