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dezhi603木虫 (小有名气)
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日语高手进来下，翻译一段，谢谢
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| 撹拌装置を備えた２Ｌのガラス製３口フラスコの上部に還流管を取り付け、スプレードライのフッ化カリウム２０９ｇ（３．５９ｍｏｌ：Ｃｌ－ＥＣ１モルに�?して２．２モル）を加え真空下で攪拌しながらフレームドライを行い水分除去を行った。その後シリンジを用いてアセトニトリル７００ｍｌ、Ｃｌ－ＥＣ２００ｇ（１．６３ｍｏｌ）を加えて攪拌した。反?晡露龋福啊妞欠�?辘蛐肖みM行はＧＣを用いて分析した。反?辘希埃禃r間で終了し、原料のピークの消失を確認した。反?杲K了後、反?耆芤褐肖螇cを桐山ロートを用いて２５℃でろ過し、得られたろ液をロータリーエバポレーターを用いて９０℃で?饪sした。その後、純水により２５℃で洗浄し、有機層を採取後、残留物の精留を５段オルダーショー型カラムを用いて１２０℃で行った。結果収率８５％、ＧＣ純度９９．８％でＦ－ＥＣが得られた。 |
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dezhi603
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2楼2009-11-09 15:12:05
dezhi603
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3楼2009-11-09 16:30:22
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dezhi603(金币+3,VIP+0):谢谢了，有点看不懂 11-10 08:13
dezhi603(金币+3,VIP+0):谢谢了，有点看不懂 11-10 08:13
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我不是很懂合成，尝试帮你翻译一下 在一个装有搅拌装置的2L的3口flask的上方连接上环流管，加入经过SprayDry（喷雾干燥法？）处理的KF（弗化钾)２０９ ｇ(大约3.59ｍｏｌ：Ｃｌ－ＥＣ和KF的摩尔比是1：2.2），在真空下边搅拌边进行flamedry处理，把水分除去。然后，用syringe（注射器）注入acetonitrile７００ｍｌ和Ｃｌ－ＥＣ ２００ｇ（１．６３ｍｏｌ），再搅拌。反应在80摄氏度左右进行，用GC进行分析。反应在开始半小时后结束，原料的峰检测不到了（估计是作者半小时后检测了一下GC，发现原料峰没有了，就停止了反应)。反应结束后、溶液中の盐を用kiriyama rohto，在２５℃滤去、得到的滤液再用Evaporator（旋转蒸发仪）在９０℃浓缩。然后、在２５℃（估计就是室温）用純水进行清洗、采取有机层后、进行残留物的精馏，方法是：用５段Oldershaw column, 在１２０℃下进行精馏。最后的收率是８５％、ＧＣ纯度９９．８％的Ｆ－ＥＣ |
4楼2009-11-09 18:08:01
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dezhi603(金币+2,VIP+0):怎么增加金币赠送。非常感谢 11-10 08:17
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| 2升的三口瓶中安装好机械搅拌，回流冷凝管， 加入喷雾干燥过的氟化钾209g(3.59mol:Cl-EC 1mol对应2.2mol)在真空下一边搅拌一边进行框架干燥水分消除。此后把Cl-EC 200g(1.63mol)溶解到700ml乙腈溶液中，把溶液用注射器加入，继续搅拌。以温度80℃下进行反应，用气相色谱跟中反应。反应0.5小时结束， 以原料峰完全消失为确定反应终点。反应结束后，用桐山漏斗（一种可以减压的玻璃制的漏斗，日本桐山製作所的商品名。）以25℃过滤，去掉反应溶液中的盐。得到的溶液用旋转蒸发器在90℃下浓缩。此后，25℃下纯净水萃取洗涤，合并收集有机层，用5段多孔板蒸留塔以120℃去了有机层余留物的精馏。结果收获率85％，GC纯度99.8％的F-EC。 |
5楼2009-11-09 19:27:27
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dezhi603(金币+1,VIP+0):金币有点少，非常感谢。怎么增加金币 11-10 08:17
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| 2升的三口瓶中安装好机械搅拌，回流冷凝管， 加入喷雾干燥过的氟化钾209g(3.59mol:Cl-EC 1mol对应2.2mol)在真空下一边搅拌一边进行框架干燥水分消除。此后把Cl-EC 200g(1.63mol)溶解到700ml乙腈溶液中，把溶液用注射器加入，继续搅拌。以温度80℃下进行反应，用气相色谱跟中反应。反应0.5小时结束， 以原料峰完全消失为确定反应终点。反应结束后，用桐山漏斗（一种可以减压的玻璃制的漏斗，日本桐山製作所的商品名。）以25℃过滤，去掉反应溶液中的盐。得到的溶液用旋转蒸发器在90℃下浓缩。此后，25℃下纯净水萃取洗涤，合并收集有机层，用5段多孔板蒸留塔以120℃精馏。结果收获率85％，GC纯度99.8％的F-EC。 |
6楼2009-11-09 19:30:51