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毛豆花生

银虫 (小有名气)

[求助] ATRP反应除铜及后续反应问题 已有1人参与

各位大神,求教一个问题,我现在用ATRP反应合成了一个带NHS基团的亲水性高分子,由于NHS基团易水解,所以无法用透析法除铜,想请教一下合适和详细的除铜步骤。
另:目前没有除铜,ATRP反应后下一步是将带NHS基团的亲水性高分子与带氨基的分子反应,但是反应好几天了都反应不上,这个跟没除铜有关吗?
希望大神们多多指点,不胜感激!
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毛豆花生

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 好好学习1111 at 2025-08-12 13:02:10
首先,你的亲水分子是什么?如果不含有带电基团,是可以通过过碱性氧化铝柱子除掉的,注意装柱子要短,5厘米足够了,通过时间可能要长一点;之前也遇到过过柱失败,即溶液不能通过柱子的情况,则将氧化铝倒出来,使 ...

感谢大神!亲水分子是聚甜菜碱,水敏感基是NHS,好像是会水解。
还有,请问过柱子流动相一般怎么选择呢?
3楼2025-08-12 14:23:16
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好好学习1111

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
毛豆花生: 金币+10, ★★★很有帮助 2025-08-12 14:23:40
首先,你的亲水分子是什么?如果不含有带电基团,是可以通过过碱性氧化铝柱子除掉的,注意装柱子要短,5厘米足够了,通过时间可能要长一点;之前也遇到过过柱失败,即溶液不能通过柱子的情况,则将氧化铝倒出来,使用有机溶剂洗涤几次,收集上清液,至少是可以获得一定量产物的。铜离子应该不影响后续缩合;还有你可以尝试透析,没有那么脆弱,可能会有少量的水解
成功在于有思想的行动!
2楼2025-08-12 13:02:10
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好好学习1111

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 毛豆花生 at 2025-08-12 14:23:16
感谢大神!亲水分子是聚甜菜碱,水敏感基是NHS,好像是会水解。
还有,请问过柱子流动相一般怎么选择呢?...

甜菜碱是不容易除铜的;之前做过高分子上带有NHS的反应,NHS没有那么脆弱,应该可以试一下透析试(用有机溶剂辅助);或者找良溶剂和不良溶剂配合沉淀一下
成功在于有思想的行动!
4楼2025-08-13 08:55:20
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毛豆花生

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 好好学习1111 at 2025-08-13 08:55:20
甜菜碱是不容易除铜的;之前做过高分子上带有NHS的反应,NHS没有那么脆弱,应该可以试一下透析试(用有机溶剂辅助);或者找良溶剂和不良溶剂配合沉淀一下...

好的,我试试。感谢!
5楼2025-08-15 10:03:51
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