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XtraBility

铜虫 (正式写手)

[求助] 合成的聚氨酯分子量分布很宽怎么办? 已有1人参与

采用预聚法合成聚氨酯弹性体:

1、软段聚四氢呋喃(PTMG)先在120℃真空抽2h脱水;
2、降温至40℃然后向PTMG中加入二异氰酸酯XDI,预聚2h;
3、预聚完成后,向预聚体中加入一些无水DMF,然后继续在40℃下加入扩链剂溶液(一些是悬浮液),通过红外光谱监控-NCO的消耗情况,扩链4-12h;
4、然后倒在硅胶模板里80℃鼓风烘箱固化12h;

得到的弹性体常温在THF中不溶解,在DMF中溶解性也不好,最后用80℃ DMF跑的GPC,结果分子量分布很宽(见图,最宽的快到4了),反应过程中哪些步骤出问题了呢??

合成的聚氨酯分子量分布很宽怎么办?
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

大概率是扩链那一步的问题

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2楼2025-08-09 15:54:43
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XtraBility

铜虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by wolfyloner at 2025-08-09 15:54:43
大概率是扩链那一步的问题

具体一些,是扩链过程中的哪些问题呢?
发自小木虫手机客户端
3楼2025-08-09 17:40:02
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1592203609

荣誉版主 (知名作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by XtraBility at 2025-08-09 17:40:02
具体一些,是扩链过程中的哪些问题呢?
...

扩链过程粘度大,物料分散不及时

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2025-08-11 17:07:54
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XtraBility

铜虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 1592203609 at 2025-08-11 17:07:54
扩链过程粘度大,物料分散不及时...

扩链剂溶解性不好,加入的时候都是悬浮液,这个也有一定影响,大幅度降低固含量来降粘度好使吗
发自小木虫手机客户端
5楼2025-08-12 11:17:20
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
XtraBility: 金币+20, 有帮助 2025-08-17 15:02:16
引用回帖:
5楼: Originally posted by XtraBility at 2025-08-12 11:17:20
扩链剂溶解性不好,加入的时候都是悬浮液,这个也有一定影响,大幅度降低固含量来降粘度好使吗
...

你最好把这东西溶解了再往里面加
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6楼2025-08-16 21:17:20
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XtraBility

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wolfyloner at 2025-08-16 21:17:20
你最好把这东西溶解了再往里面加...

用的是芳环二酰肼扩链剂,尝试过先溶解扩链剂再加入,试了THF、DMF等,基本都溶解不了,只能是用悬浮液加进去了,还试过分批加入,好像效果也不行
7楼2025-08-17 15:03:50
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
7楼: Originally posted by XtraBility at 2025-08-17 15:03:50
用的是芳环二酰肼扩链剂,尝试过先溶解扩链剂再加入,试了THF、DMF等,基本都溶解不了,只能是用悬浮液加进去了,还试过分批加入,好像效果也不行...

悬浊液,你加的时候是缓慢滴进去的,但是反应的时候可不是缓慢进行的,所以才会分子量宽。不过DMF都不溶解的话,好像确实也没什么办法,可能醇类的能溶,但也不一定,何况醇还会和NCO反应
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8楼2025-08-19 16:21:42
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542307810

铁虫 (小有名气)

9楼2025-11-26 01:01:41
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