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【求助】玻璃物相测试
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| 要给做的多孔玻璃材料做物相分析，不能用xrd，能用红外光谱分析吗？不能的话，应该用什么仪器，对其物相，分子结构进行分析， |
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至尊木虫 (职业作家)
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7楼2009-11-12 01:13:24
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
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表面微区结构分析方法 主要有以下几种： 俄歇电子能谱法(AES) 可根据测量试样受激后发射出来的俄歇电子的固有能谱，对试样表面原子的价态、结合状态进行研究，并通过测量因化学结合状态，即价电子变化引起原子内壳层能级变化而出现的俄歇电子能谱的能量和峰的形状发生的化学位移（也称化学效应），进行表面原子的状态分析。 电子探针法(EPMA) 当直径约为0.1～1微米的电子束轰击试样表面时,原子受激而产生特征X射线谱。通过探测X射线谱的精细结构,如谱的波长、形状、相对强度比的变化及产生的体线等，从而确定试样中元素的化学状态和结构状态。 光电子能谱法 用一定能量的 X射线或光激发固体表面或气体分子,通过探测激发出的光电子的能量,确定试样表层原子的种类、内部电子的各种能级，获得电子束缚能、原子的结合状态和电荷分布等电子状态的信息。试样的分析深度一般为5～20埃。 以特征X射线为激发源的X射线光电子能谱法 (XPS)也称化学分析电子能谱法(ESCA)，可通过测定内壳层电子能级谱的化学位移，确定原子结合状态和电子分布状态。能分析试样表面氢以外元素的化学组成及价态，研究所有电子能级的能量。 以真空紫外线为激发源的紫外光电子能谱法 (UPS)，能研究试样表面价电子能带的精细结构及其随反应、配位和吸附而产生的变化。 微观结构的波谱分析方法 包括以下几种： 核磁共振波谱法 利用在磁场作用下定向排列的磁性原子核在量子化能态之间的射频诱生跃迁获得的核磁共振波谱，确定出特定的原子核的种类、数量、位置、排列状态，进而描绘出分子内原子团或原子排列顺序的分析方法，是通过观测核子共振频率偏移，即化学位移和自旋－自旋耦合常数与结构之间的关系进行试样结构分析。 电子自旋共振波谱法 也称电子顺磁共振波谱法，是利用微波辐射对具有不成对自旋的电子诱生磁能之间的跃迁，通过静电场使磁能分裂，以获得原子分子中的未耦电子及电荷分布、化学键等信息。已成功地应用于具有未耦电子的顺磁性物质的结构研究，如具有奇数个电子的原子，内电子壳层未被充满的过渡族元素的离子、具有奇数个电子的分子以及固体缺陷中的F中心、V中心等。 红外光谱法 利用试样分子和红外辐射作用吸收其特定波长形成的光谱，确定分子内官能团和原子的总体结构的分析方法。 热分析方法 利用试样在加热或冷却过程中产生的吸热、放热、增重、减重、膨胀、收缩、软化、变形以及电导率随温度变化的规律，研究物质的物理化学变化规律的方法。 常将各种热分析法获得的信息与X射线物相分析、电镜形貌分析和成分分析的结果综合对比，以确定材料的微观结构变化规律。 差热分析法(DTA) 将待测试样和一种热惰性参比物质放在同一个加热器中，按一定程序改变温度，当达到某一温度试样结构发生变化引起释放或吸收能量，从而使其自身温度与参比物质之间产生相应的差别，达到了解试样结构发生变化的温度范围、对应该结构变化的吸热或放热过程以及结构变化的定量关系。通过测量整个温度区间热谱的各种吸热、放热特征的数目、形状和位置，即可对试样的结构变化进行描述。 差示扫描量热法(DSC) 将待测试样和热惰性参比物质放在严格控制程序的温度中，当试样结构发生变化时，向试样容器或参比物质容器加热或减热而使其两者保持相同温度，通过测量输入、取出的热量及转变时的温度范围，可以获得试样结构变化的定量关系。 热重分析法(TGA) 试样在温度改变过程中产生结构变化而引起重量改变,通过温度-重量关系曲线获得材料的化学反应热力学、动力学、反应机理、中间产物及最终产物数据的分析方法。可用于研究建筑材料加热制备过程中的脱水、分解、化学反应等规律。 热机械分析法(TMA) 通过测量试样在温度变化过程中的膨胀、收缩、软化、延伸变形规律，定量描述材料结构变化的分析方法。 电热分析法(ETA) 通过测量试样在温度变化过程中电导率等电气性能的变化规律，研究材料结构的分析方法。广泛用于聚合物结构研究、表面气体吸附、水分和增塑剂含量及聚合物系统中痕量杂质的研究。 孔结构分析方法 测定多孔材料孔径大小、孔隙体积及其孔径分布的技术。常用的孔结构测定方法有水银压入法、气体吸附法和显微镜观测法等。①水银压入法，可测定试样中直径为 50埃至750微米的孔径分布。常用的水银测孔仪有高压和低压两种，可根据试样孔径分布情况选用。压力为 300兆帕的高压测孔仪适于测50埃至11微米的孔。压力为0.15兆帕的低压测孔仪适于测11～750微米的孔。②气体吸附法，适于测定直径小于600埃的孔。③利用光学显微镜和电子显微镜，可直接观察孔隙的形状和分布状况。 还有sem,tem,tg等等，玻璃化温度有人可测定的，你参考 |
2楼2009-11-08 19:45:56
3楼2009-11-10 12:35:15
4楼2009-11-10 21:08:03
