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【讨论】BPO的纯化
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| BPO放置时间过长会失效，纯化例子前辈们已经给出。一般都是12gBPO室温溶解在50ml的氯仿中，我溶解的时候烧杯壁上面挂了不少的BPO结晶体感觉很浪费，又用氯仿洗了3次才算是满意，然后过滤除去不容物，这一步前辈们都只说过滤，我开始也是过滤，但是过滤一会儿以后，滤纸表面结晶了一层BPO，BPO的氯仿水溶液不再向下流，漏斗管中也又不少的BPO结晶体。所以我个人选择的抽滤。因为这样速度比较快 不等BPO在滤纸上面结晶，过滤已经完成。接下来把滤液倒入150ml甲醇中，然后用玻璃棒刮烧杯壁（大家都知道的），将针状结晶用布氏漏斗抽滤。结晶用少量的甲醇洗三次，必要时重结晶一次。晶体自然晾干后放入真空干燥箱室温真空干燥。产物放于棕色瓶中，保存于干燥器内。剩余的溶液个人认为可以蒸馏分离，氯仿的沸点64.6度，甲醇的沸点61.2度，虽然沸点有点接近，控制好温度还是可以分开，分离后装于棕色瓶中，待下次提纯时使用。 |
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Dissolve benzoyl peroxide in CHCl3 at room temperature and precipitate it by adding an equal volume of MeOH or pet ether. Similarly it is precipitated from acetone by adding two volumes of distilled water. It has also been crystallised from 50% MeOH and from diethyl ether. Dry it under vacuum at room temperature for 24hours. Store it in a desiccator in the dark at 0 degree. When purifying in the absence of water it can be EXPLOSIVE, and operations should be done on a very small scale with adequate protection. Large amounts should be kept moist with water and stored in a refrigerator. [Kim et al. J Org Chem 52 3691 1987, Beilstein 9 IV 777.] |
3楼2010-03-04 16:22:05
2楼2009-11-08 16:06:57
