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求助，PCL-PLLA嵌段共聚物的合成开环效率太差了
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使用正丁醇开环己内酯得到羟基封端的PCL，然后再用PCL-OH开环L-丙交酯，使用的丙交酯在100度的甲苯中进行重结晶过滤烘干后使用，开环丙交酯是采用TBD作为催化剂，催化剂浓度为丙交酯浓度的5 mol%，超干二氯甲烷作为溶剂，反应温度为30度之前采用过与PCL-OH相同摩尔量的TBD用量，但是几乎没有开环，但是随着L-丙交酯的投料增加，TBD含量增加后，大概投了200mg的TBD后，开环的L-丙交酯反而变少了，溶液颜色也变黄了，TBD都是买来后直接用的，因为实验室里没有手套箱，用的是史莱克管，南方可能潮湿一点，所以我都是把管放烘箱里，用的时候再拿出来，拿出来后快速组装好，在管还是很热的时候抽真空，然后通氮气，重复三次，每次1分钟，在第三次充氮气的过程中，加入PCL-OH，TBD，然后迅速盖上塞子，用注射器注射进直接买来的超干二氯甲烷，然后再将丙交酯溶解在超干二氯中，注射进反应管中，搅拌至澄清透明，在液氮下冷冻，抽真空，通氮气，解冻，重复三次，每次1分钟，反应24h。通过核磁发现最高的一次开环丙交酯的效率也才40%左右，与文献中的90%以上相差好多，求大佬指点 发自小木虫IOS客户端 |
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