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江伟

木虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】关于XPS的问题?

制得分散在溶剂中的纳米二氧化钛要做XPS,请问一下,如果不把他分离出来,直接在石英上刮膜,风干后可以测二氧化钛的xps吗?油酸会不会对测试有影响?在一篇文献上看到戊酸是这么做的
注:文献上得到的溶胶是无色透明的,我制备的为紫红色溶胶

[ Last edited by 江伟 on 2009-11-7 at 23:34 ]
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江伟

木虫 (正式写手)

还请各位指点啊!
2楼2009-11-08 10:18:17
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jwelln

木虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q! 11-9 12:50
应该可以
但是你的保证TiO2样品的量得够
你可以咨询下测试的老师
他们更有经验
3楼2009-11-08 21:03:44
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江伟

木虫 (正式写手)

最简单的办法是直接将溶液滴在导电的基片上(如清洁的硅片或者新鲜的Au膜表面,选择基片时请检查基片的光电子峰不要与你的测试峰相互干扰!!!)风干测试。但如果你的油酸不能挥发的话可能会影响测试结果。如果只关心TiO2的化学价态,可以不用考虑油酸的影响。(请注意,此时不能O1s进行分析)。这是别人给的意见,是这样吗?如果我用C1s做参考内标,可以消除油酸的影响吗?
4楼2009-11-08 21:29:20
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elias9638

木虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q! 11-12 11:00
恩,3楼的建议还是很实用的,在风干样品的时候,样品表面会附着污染碳和污染氧,因此测试的结果可以根据污染碳来校正,但这要求油酸尽量少,否则污染碳相对于油酸过少的话,将很难取值。总体来说不管你用O1s还是C1s来校正,油酸都会有影响的,只是它的影响不在于影响TiO2的价态,而在于数据校正和相对含量两方面。而对于你需要测试的TiO2,你最好能保证它的含量高于5%,这样测试效果会比较好,含量过低的话,有可能无法测得Ti2p

[ Last edited by elias9638 on 2009-11-10 at 09:51 ]
同一个世界,同一个梦想……反过来……想摸个一筒,就是个一筒……囧
5楼2009-11-10 09:49:18
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江伟

木虫 (正式写手)

我问了一下,天津和北京的做xps测试的地方都不给做,做不了啊!
6楼2009-11-10 22:12:41
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elias9638

木虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q! 11-12 11:00
引用回帖:
Originally posted by 江伟 at 2009-11-10 22:12:
我问了一下,天津和北京的做xps测试的地方都不给做,做不了啊!

= =因为你样品中的油酸很难挥发干净而且在X光电子入射的时候说不定还可能有反应……所以……这样的样品对仪器损害还是蛮大的,呃……
同一个世界,同一个梦想……反过来……想摸个一筒,就是个一筒……囧
7楼2009-11-11 08:37:34
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