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June_银虫 (小有名气)
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环己酮和环己醇如何用GC分开 已有1人参与
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| 环己酮和环己醇的甲醇溶液，想用GC测出出峰位置，但是环己酮和环己醇的沸点分别为155.6和161.8，相差很小，请问如何设置GC的方法文件，可以测出两个物质的出峰位置。实验的色谱柱是岛津 SH-1 Cap.Column，0.25mm*0.25um*30m。 |
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t892893235
木虫 (著名写手)
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- 专业: 色谱分析
【答案】应助回帖
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1. 色谱柱：极性或中等极性毛细管柱（如聚乙二醇（PEG）固定相（如HP-INNOWax、DB-WAXETR，30 m × 0.25 mm × 0.25） 2. 温度程序：初始温度：80°C（保持2分钟）升温程序：以 5°C/min 升至150°C（环己酮沸点~155°C，环己醇~161°C）再以 20°C/min 升至220°C（保持3分钟，确保所有组分流出）总运行时间：约25分钟 3. 载气与流速 ： 载气类型：氦气（He）或氢气（H₂）流速：1.2 mL/min（恒流模式） 说明：较低流速可提高分离度，平衡分析效率。 4. 进样参数 进样口温度：250°C 进样模式：分流进样（分流比50:1） 进样体积：1 μL 5. 检测器设置 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）检测器温度：280°C 氢气流量：40 mL/min 空气流量：400 mL/min 6.保留时间参考：环己酮：约12-14分钟 环己醇：约15-17分钟 分离度（R）：>1.5（基线分离） 峰对称性：对称因子（As）0.9-1.2 |
2楼2025-05-20 08:41:22
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