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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 材料综合 » 材料化学 » 聚氨酯预聚体反应程度问题
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夏末aaa

银虫 (小有名气)

[求助] 聚氨酯预聚体反应程度问题已有3人参与

小弟最近在合成聚氨酯预聚体遇到了一些问题
描述：在进行MDI和聚酯预聚体合成过程中，在80℃反应半小时就完全反应（达到理论消耗值），但是继续反应半小时，实际消耗NCO的值比理论消耗值多了20%才有稍微稳定，且继续反应，NCO的含量还会有轻微下降的趋势。这是为什么呀？我看文献都是写的80℃，2h的反应条件。@hwweven
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@薄雾zy

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1楼2025-05-19 10:21:22
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已经钦定啦

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 夏末aaa at 2025-05-30 16:05:56
大佬，有没有什么方法排除水吗？我现在的除水工艺做到我所认为的极限了。因为我要做热塑性弹性体，R值不准对我后续的分子量影响很大。在60℃下MDI会发生自聚反应吗？...

多元醇的除水方式还真基本上就100+℃抽真空真空度大于0.095MPa。你的温度肯定是够的，12h已经很长，我自己做都是直接投在反应釜里加热抽真空2-3h你这情况对R值要求那么精准，那不妨找多元醇的供应商要一下COA看看实际出厂羟值多少呢，说不准是实际羟基比TDS值偏高羟基过量，如果实在除不干净水，那就设计一个固定除水工艺测试多元醇的含水量平均值，在算这部分水需要过量多少MDI去配合。MDI只要不是冷冻状态都会缓慢自聚更何况60℃，只不过在羟基充足的情况下优先氨酯化自聚挺慢的比例肯定很低。
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9楼2025-05-31 13:33:52
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已经钦定啦

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

不要被那些没有做过什么实验水文章文献所欺骗了，MDI与伯羟基的反应活性极其之高，一般己二酸类聚酯二元醇和PTMG都是伯羟基，60摄氏度MDI就能在30min-1h与伯醇达到反应终点，而且你不要跟文章一样的等到NCO%稳定才认为达到终点，一般比理论终点NCO多0.02-0.03倍就可以直接降温冷却停反应了，比如你终点NCO理论6%，那么你在6.12-6.18%的时候就要加阻聚剂或者是降温停掉反应。为什么后续还有NCO的消耗，很简单，MDI活性太高，反应气氛中或多元醇微量的水分都能让NCO降低，。通氮气只是让MDI优先与羟基反应而已，没羟基的自然找水反应。
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5楼2025-05-29 11:23:57
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夏末aaa

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 1121511136 at 2025-05-29 15:34:09
脱水温度不够吧，聚酯脱水温度可以再高一些；MDI入聚酯，还是聚入MDI？滴加吗？

嗯嗯，好，我再试一下这个问题。聚酯熔融后加入到融融的MDI，非滴加。
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7楼2025-05-30 15:54:15
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普通回帖

夏末aaa

银虫 (小有名气)
大二醇进行了除水操作，水含量经过测试，显示为0.047%。
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2楼2025-05-19 11:35:49
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透明的三口烧瓶

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
水分可以再降低一些，是在氮气氛围下反应的吗？
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3楼2025-05-21 14:44:55
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夏末aaa

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 透明的三口烧瓶 at 2025-05-21 14:44:55
水分可以再降低一些，是在氮气氛围下反应的吗？

是的，是在氮气气氛下进行的。目前我的除水操作是先在105摄氏度真空烘箱中真空除水12h，测出来水含量为471ppm，然后再在使用前将大二醇置于120摄氏度抽真空三口烧瓶中2h除水，我的这种除水操作可以吗？MDI60℃半小时反应完成是真实的吗？
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4楼2025-05-21 15:21:10
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1121511136

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

脱水温度不够吧，聚酯脱水温度可以再高一些；MDI入聚酯，还是聚入MDI？滴加吗？
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6楼2025-05-29 15:34:09
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夏末aaa

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 已经钦定啦 at 2025-05-29 11:23:57
不要被那些没有做过什么实验水文章文献所欺骗了，MDI与伯羟基的反应活性极其之高，一般己二酸类聚酯二元醇和PTMG都是伯羟基，60摄氏度MDI就能在30min-1h与伯醇达到反应终点，而且你不要跟文章一样的等到NCO%稳定才认 ...

大佬，有没有什么方法排除水吗？我现在的除水工艺做到我所认为的极限了。因为我要做热塑性弹性体，R值不准对我后续的分子量影响很大。在60℃下MDI会发生自聚反应吗？
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8楼2025-05-30 16:05:56
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夏末aaa

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 已经钦定啦 at 2025-05-31 13:33:52
多元醇的除水方式还真基本上就100+℃抽真空真空度大于0.095MPa。你的温度肯定是够的，12h已经很长，我自己做都是直接投在反应釜里加热抽真空2-3h你这情况对R值要求那么精准，那不妨找多元醇的供应商要一下COA看看实 ...

我在做合成之前是要测一下他们的羟值的，应该不会出现实际羟值含量高的情况，而且我在105摄氏度加热抽真空2h发现有液体冷却在三口烧瓶壁上，除水前和除水后的羟值有明显变化，除水后羟值降低了，应该不是水吧？
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10楼2025-06-03 18:18:40
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