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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 硝基苯降解产物的混合样品GC-MS分析
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AAAyan

新虫 (初入文坛)

[求助] 硝基苯降解产物的混合样品GC-MS分析 已有1人参与

有直接做过微量的硝基苯和硝基苯酚、苯酚等物质的废水如何用GC-MS检测出来呢？
由于物质太微量，同时做好几批进行EA萃取富集，用的是安捷伦气质，弱极性柱，（文献中也用的弱极性柱，浓度级差不多）在做浓度很大的标样测试时是可以检测出来的，在做实验样品的时候就没有了。感觉在萃取过程中，物质会挥发或者是水相中的物质难以被有效萃取，请问大佬们有没有什么解决办法呢？
试过很多了，每次都有些失败。
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1楼 2025-05-12 21:01:16
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jiazi45

木虫 (小有名气)

质谱小白
做加标样看看能否检测得到？萃取洗脱本身都可能有损失的，看看回收率大概多少？
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AAAyan
质谱检测工具-小程序-分子量计算器
2楼2025-05-13 13:10:03
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梦若有凭

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有没有试过顶空进样呢
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

AAAyan
3楼2025-05-13 14:46:26
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Silence_灿

铜虫 (小有名气)
浓度太低的话不好萃取，而且你这个主要还是水溶液，固含估计都没有吧。要是用GC-MS测试的话简单点的话就旋蒸富集后再萃取，要么就用固相微萃取这个效率高些。或者上核磁，也是浓缩后测核磁，感觉GC-MS不一定能出信息
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4楼2025-05-14 15:19:43
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AAAyan

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Silence_灿 at 2025-05-14 15:19:43
浓度太低的话不好萃取，而且你这个主要还是水溶液，固含估计都没有吧。要是用GC-MS测试的话简单点的话就旋蒸富集后再萃取，要么就用固相微萃取这个效率高些。或者上核磁，也是浓缩后测核磁，感觉GC-MS不一定能出信息

好的，看到过文献中有用固相萃取的，我尝试一下，感谢~
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5楼2025-05-20 19:47:56
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AAAyan

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by jiazi45 at 2025-05-13 13:10:03
做加标样看看能否检测得到？萃取洗脱本身都可能有损失的，看看回收率大概多少？

好的，用这个条件做的标样可以检测到，但是是直接纯物质溶解的，估计很大的问题就是萃取洗脱损失太大了
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6楼2025-05-20 19:49:40
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AAAyan

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 梦若有凭 at 2025-05-13 14:46:26
有没有试过顶空进样呢

这台气质好像就是顶空进样的
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7楼2025-05-20 19:50:44
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