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东城裁缝

新虫 (小有名气)

[求助] 硫酸根对水相GPC测试结果的影响 已有1人参与

大家好,最近在用GPC分析含硫酸样品时有一个困惑,请大家帮忙分析一下。
样品:1)含量0.3%HS2O4+聚合物水溶液;2)使用NaOH中和1)后的样品;3)0.3%硫酸水溶液
色谱柱:WTAERS ULTRAHYDROGEL 500 COLUMN和ULTRAHYDROGEL 250 COLUMN
问题:
三个样品均会在1600MW左右 (RT25 min)出现很强的峰信号,为何会出现这个信号?

原以为是硫酸引起的,但中和后也也出现相同信号,特别奇怪。
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zhzh0731

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
GPC测试时,反相体系盐是会出峰的,同一种盐出峰位置固定,这是正常的,甚至流动相中的盐也会有出峰,想要不出峰尽量将盐除去再测

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3楼2025-05-08 08:43:55
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东城裁缝

新虫 (小有名气)

补充一下,聚合物溶液不加硫酸,GPC测试时没有1600左右的峰
2楼2025-05-06 13:57:25
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东城裁缝

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhzh0731 at 2025-05-08 08:43:55
GPC测试时,反相体系盐是会出峰的,同一种盐出峰位置固定,这是正常的,甚至流动相中的盐也会有出峰,想要不出峰尽量将盐除去再测

可以再详细说一下嘛。我现在最困惑,只有硫酸的样品为什么也会在1600 左右有峰出现?
流动相里面有NaNO2, 和硫酸转化成Na2SO4,也应该是分子量142。
4楼2025-05-09 09:12:43
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zhzh0731

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 东城裁缝 at 2025-05-09 09:12:43
可以再详细说一下嘛。我现在最困惑,只有硫酸的样品为什么也会在1600 左右有峰出现?
流动相里面有NaNO2, 和硫酸转化成Na2SO4,也应该是分子量142。...

具体原因说不清,GPC对非流动相体系物质是敏感的,都能测试出来,位置不一定代表分子量,因为GPC是相对分子量测试方法,不同结构的分子测试的分子量位置不一样,同样你的 盐也许是和高分子络合或者对凝胶色谱有吸附解吸附的作用导致出峰位置不在应该在的位置
5楼2025-05-12 08:33:14
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