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这一步我卡了一个星期了，因为之前师姐做过很类似的并且做出来了，师姐的是少了7位的溴，要的是滤饼，但是我的滤饼全是我的原料，滤液很多点，我投了0.7g的原料，滤饼上有0.4g我的原料， 反应条件是先加了如图所示的这个原料A，加了HMDS，浓硫酸，加热回流5h,然后加另一个原料，140℃，4h，然后冷却到100℃加1，4-二氧六环和甲醇，70℃搅拌半小时，再降温到零度，抽滤，重点是文献里也要的滤饼。 怀疑的可能的原因：1.用的甲苯过期了，可能变质了。2.由于白天有课什么的，反应时间太长了，过渡态不稳定？ 希望有机大佬能指导一二[皱眉R][皱眉R][皱眉R]#有机化学 #药学 #化学考研 #化学结构式 #生化环材 发自小木虫手机客户端 |
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