24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 4985  |  回复: 13
【悬赏金币】回答本帖问题,作者dancyzj1983将赠送您 30 个金币
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

dancyzj1983

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 请教自由基溶液聚合 已有6人参与

各位大咖,请教个关于自由基溶液聚合的问题,我们做自由基溶液聚合,制备压敏胶,单体是各种常见的丙烯酸酯,溶剂是乙酸乙酯,引发剂是AIBN,想把分子量做大一些(重均50w+),了解到降低温度和减少引发剂用量对这个提高分子量有利,并查到AIBN的半衰期和温度的关系,所以使反应温度在60℃,引发剂初步设置千分之二左右,但是遇到的问题是反应十几个小时仍热没有现象,只是溶液变黄,但粘度未提高,这是为什么啊?能聚合的阈值应该是多少?即使温度提高到65℃,引发剂千分之三,也是不稳定,有时候能做出来有时候也是反应十几个小时没变化,这是哪里不对?
(PS:条件受限,没有通氮气,原料除了引发剂进行了重结晶,其他单体没有预处理,不知道这些影响大不大?)乙酸乙酯的链转移常数大不大?要不要换溶剂,但是不想用甲苯。还有一个小问题,反应后的三口瓶子怎么清洗效率更高一些,每次清洗都很恼火,碱液泡效果也一般。谢谢
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dancyzj1983

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by stoult at 2025-04-20 14:19:43
1. 氧气阻聚与引发剂(AIBN)在低温下分解不足导致自由基浓度过低,无法触发有效聚合。严格氮气保护、升温至70-75℃加速AIBN分解,并减少引发剂用量至千分之一左右,同时纯化单体。

2. 清洗烧瓶不论什么实验都是 ...

感谢您的建议,我看AIBN的半衰期是从60℃开始给的,以为60℃能聚合,因为想让分子量高一些。但看起来聚合温度(内温)至少得70℃,是吧?
7楼2025-04-20 22:32:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答

muwei2

至尊木虫 (著名写手)

粘度没什么变化大概率是没聚合,体系有无进行除氧,或者除氧不彻底?用氮气鼓泡30分钟以上再试试聚合。
2楼2025-04-19 11:07:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dancyzj1983

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by muwei2 at 2025-04-19 11:07:42
粘度没什么变化大概率是没聚合,体系有无进行除氧,或者除氧不彻底?用氮气鼓泡30分钟以上再试试聚合。

除过一次,效果也不好,搅拌塞子是聚四氟的,密封不好,冷凝管出口套了个气球。
您能讲一下具体怎么除氧吗?一直通N2有点困难,在别的地方通完了再拿过来搭架子可以吗
3楼2025-04-19 11:37:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangljhn

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这种溶剂型压敏胶很成熟了,AIBN要用单体与部分溶剂溶剂后分批次添加,估计你的聚合温度低了,油浴锅的再升温一点,一般2-4h就可以引发聚合,重点排查一下影响自由基活性的因素
明天和你一起去看海
4楼2025-04-20 08:34:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料科学与工程求调剂 +13 深V宿舍吧 2026-03-29 13/650 2026-03-31 19:50 by Dyhoer
[考研] 267求调剂 +4 uiybh 2026-03-31 4/200 2026-03-31 19:47 by vgtyfty
[考研] 299求调剂 +8 嗯嗯嗯嗯2 2026-03-27 8/400 2026-03-31 18:23 by lizhi8172
[考研] 求调剂 生物学 377分 +6 zzll03 2026-03-31 6/300 2026-03-31 17:33 by 唐沐儿
[考研] 330分求调剂 +6 qzenlc 2026-03-29 6/300 2026-03-31 16:44 by Wang200018
[考研] 材料科学与工程调剂 +13 深V宿舍吧 2026-03-30 14/700 2026-03-31 16:28 by hypershenger
[考研] 物理学调剂 +4 小羊36 2026-03-30 4/200 2026-03-31 16:16 by lishahe
[考研] 一志愿中海洋材料357 +4 麦恩莉. 2026-03-30 4/200 2026-03-31 14:35 by 记事本2026
[考研] 276求调剂 +3 赵久华 2026-03-29 3/150 2026-03-31 10:06 by cal0306
[考研] 22408 359分调剂 +4 Qshers 2026-03-27 8/400 2026-03-31 08:53 by Qshers
[考研] 一志愿食品科学与工程083200求调剂 +4 XQTJZ 2026-03-30 4/200 2026-03-31 04:10 by fmesaito
[考研] 食品工程专硕一志愿中海洋309求调剂 +5 小张zxy张 2026-03-26 10/500 2026-03-31 00:29 by jp9609
[考研] 085701环境工程求调剂 +11 多久上课 2026-03-27 12/600 2026-03-30 21:21 by 研究僧导导
[考研] 一志愿华中师范化学332分求调剂 +3 Lyy930824@ 2026-03-29 3/150 2026-03-30 20:15 by DHUSHUAI
[考研] 304材料求调剂 +5 钟llll 2026-03-26 5/250 2026-03-30 19:37 by 源_2020
[考研] 085600,材料与化工321分求调剂 +10 大馋小子 2026-03-28 10/500 2026-03-29 23:35 by 飞行日记西
[考研] 343求调剂085601 +3 要努力学习x 2026-03-29 3/150 2026-03-29 18:35 by wxiongid
[考研] 一志愿211院校 344分 东北农业大学生物学学硕,求调剂 +5 丶风雪夜归人丶 2026-03-26 8/400 2026-03-27 19:22 by 丶风雪夜归人丶
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +3 崔wj 2026-03-26 3/150 2026-03-26 19:57 by nihaoar
[考研] 一志愿 南京邮电大学 288分 材料考研 求调剂 +3 jl0720 2026-03-26 3/150 2026-03-26 13:39 by zzll406
信息提示
请填处理意见