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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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dreamsnow200428

木虫 (小有名气)


[交流] 【讨论】液相色谱,液质的方法线性范围,加标回收率等怎么验证

如何加标,比如在样品中添加10ppb该怎么做,计算过程?线性范围怎么确定?定量限检测限只能不断稀释去做吗?
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dreamsnow200428

木虫 (小有名气)


大家怎么做回收率检测限啊?还有重现性之类的方法学验证。。。
2楼2009-11-06 20:59:37
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飞云

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
chiraler(金币+2,VIP+0):辛苦! 11-7 06:35
引用回帖:
Originally posted by dreamsnow200428 at 2009-11-5 21:35:
如何加标,比如在样品中添加10ppb该怎么做,计算过程?线性范围怎么确定?定量限检测限只能不断稀释去做吗?

1  已知确定浓度的样品中准确加入一定量的对照(10ppb),进行测定,扣除样品的已知浓度,计算加入的样品量。计算得到的量与实际加入量的比值即为回收率。这种计算方法为加标回收(相对辅料+对照的回收方法)。
2  线性范围的确定以含量测定的浓度水平决定,以测定的图谱行为进行判断。一般采用含量测定的浓度上下可以各选几个点(线性总数n>6)进行测定。如果是残留或有关物质,含量较低,可以从定量限开始进行线性考察。
3  就我所知,定量限和检出限只能不断稀释测定。不过可以先进预期,开始稀释的倍数尽量大,实在不行从低浓度向高浓度试验还可以避免残留影响。
3楼2009-11-06 22:11:02
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飞云

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by dreamsnow200428 at 2009-11-6 20:59:
大家怎么做回收率检测限啊?还有重现性之类的方法学验证。。。

这些就是检测方法的方法学验证的一部分内容呀。
4楼2009-11-06 22:11:51
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dreamsnow200428

木虫 (小有名气)


谢谢,清楚了一些。
5楼2009-11-15 22:51:09
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