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weidazhang

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[交流] 【求助】急求葡萄糖酸和葡萄糖酸钙的制法

急求葡萄糖酸和葡萄糖酸钙的制法：
我现在根据化学书上葡萄糖酸的制法（葡萄糖用3%的溴水氧化成葡萄糖酸）怎么也制不出来，急死我了，不知哪位高人能指点指点啊，我永生难忘！

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最大的心愿就是做自己乐意做的对得起天地良心的事

1楼2009-11-05 21:25:51

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jinlin

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生产方法
空气催化氧化法
以淀粉双酶水解液为原料，用稀碱液调pH值至9～10，加入钯-碳催化剂，在45～50℃通入空气氧化，并流加稀碱液以维持pH值。反应结束后，静置过滤，滤液浓缩至相对密度1.34～1.38，冷却结晶、分离得葡萄糖酸钠。母液经脱色后，浓缩至相对密度1.4～1.42，并冷却结晶、分离。
葡萄糖酸钠加水配成35%的溶液，用732型阳离子交换树脂去钠离子得纯净的葡萄糖酸溶液。在70～75℃下用碳酸钙中和至中性，加入适量活性炭脱色、静置、过滤。滤液浓缩至相对密度1.148～1.15，静置、结晶、分离，并用少量水洗涤得葡萄糖酸钙；母液脱色后浓缩至相对密度1.16～1.18，静置、结晶、分离。对淀粉的收率约为77.8%。
发酵法
以淀粉双酶水解的葡萄糖液(15%)为主要培养基，用碳酸钙为中和剂(加入总量的2/3)，接种黑曲霉发酵，利用黑曲霉所含的葡萄糖氧化酶将葡萄糖氧化为葡萄糖酸钙。发酵液经过滤除去菌体及残渣后，用活性炭进行脱色。脱色液用总量1/3的碳酸钙中和，在l00℃下中和液蒸发浓缩至饱和。最后冷却结晶、重结晶得葡萄糖酸钙。

生产方法
方法一、葡萄糖母液发酵法
斜面培养培养基制备：取葡萄糖3g，硫酸镁0.01g，磷酸二氢钾0.012g，磷酸氢二铵0.022g，蛋白胨0.025g，碳酸钙0.4g，琼脂1.5g，加蒸馏水至100ml，调节pH5.6-6.2。
将配好的培养基分装于18mm×180mm试管中，高压灭菌后，取出制成斜面，接入黑曲霉菌孢子02，于28-32℃恒温培养7d，成熟后贮于冰箱保藏备用。
黑曲霉菌02[培养基]→[28-32℃, 7d]斜面菌落
固体孢子培养培养基制备：取麸皮100g与葡萄糖混合液(葡萄糖 5g，碳酸钙1g，常水加至100ml)143g混合均匀，分装于1L三角烧瓶中，按常规灭菌，放冷。
在无菌操作下，接入斜面孢子的悬浮液中，如青霉素钾盐(2000单位)溶液约5ml，充分混匀，分装于已灭菌的瓷盘中，盖上玻璃片，于30-32℃培养4-7d，成熟后作为固体种源。
斜面菌落[培养基]→[30-32℃, 4-7d]固体种源
种子培养培养基配制：取葡萄糖母液(折还原糖计)5%，蛋白胨0.02%，硫酸镁0.025%，碳酸钙1.25%，磷酸二氢钾0.03%，磷酸氢二铵0.08%，加水至100%，调节pH至5.8-6.2。
在种子罐中加入计量的种子培养基，加水至规定体积，常规灭菌，冷却，通入空气，待罐温降至34℃时，移入瓷盘中的固体孢子及青霉素钾盐400000U，于30-32℃通风培养16-20h，当菌丝生长旺盛，无杂菌，糖转化率达30%以上时，即得黑曲霉种子培养液。
固体种源[种子培养基]→[pH5.8-6.2, 30-32℃, 16-20h]黑曲霉种子培养液
发酵培养基配制：葡萄糖母液(折还原糖计)10%，碳酸钙2.9%，硫酸镁0.0156%，磷酸二氢钾0.0188%，磷酸氢二铵0.0388%，碳酸钙2.9%，加水至100%。
在配料罐加入培养基，加水至规定体积，搅拌均匀后泵入发酵罐中，搅拌，通入压缩空气，然后自种子罐压入黑曲霉种子培养液，并加入适量的青霉素钾盐抑制杂菌(2200L培养液中加入1200000U)或105-115℃半小时蒸气灭菌，于29-31℃，罐压49 kPa(0.5kgf/cm2)，通气量0.3-0.5V/(V·min)，搅拌培养至糖分在10-15mg/ml以下，即达终点，得发酵液。
种子培养液[培养基，青霉素钾盐]→[29-31℃]发酵液
中和、脱色将发酵液通蒸气加热到85℃左右，出料，布袋过滤，滤液中加入新配制的石灰乳中和至pH7.2, 并于90℃加适量活性炭脱色30min, 板框过滤，得脱色液。
发酵液[石灰乳，活性炭]→[pH7.2, 90℃]脱色液
浓缩、结晶上述滤液在60-70℃温度下减压浓缩至相对密度达1.22, 30℃左右结晶，离心分离，甩干，粉碎，烘干，即得口服用葡萄糖酸钙。
脱色液[60-70℃, 30℃]→葡萄糖酸钙成品
方法二、淀粉糖化发酵法
斜面培养将黑曲霉菌87孢子接入斜面培养基（制法同葡萄糖母液发酵法), 于29-30℃恒温培养7d, 成熟后接入三角烧瓶中，培养，再移入一级种子罐培养。
黑曲霉菌87[斜面培养基]→[29-31℃, 7d]斜面菌落
固体孢子培养将麸皮100g混合与葡萄糖混合液（配方通母液发酵法）143g中，混合均匀，分装1L三角烧瓶中，按常规灭菌后放冷。在无菌操作下，接入斜面孢子的悬浮液中，加入青霉素钾盐(2000U)溶液约5ml, 充分混匀，分装于己灭菌的瓷盘内，盖上玻璃片，于30-32℃培养4-7d, 成熟后作固体种源。
斜面菌落[葡萄糖，CaCO3, 麸皮，青霉素钾盐]→[30-32℃, 4-7d]固体种源
种子培养培养基配制：玉米淀粉糖化液(折100%还原糖汁) 100ml, 硫酸镁0.156g, 磷酸二氢钾0.188g, 磷酸氢二铵0.388g, 碳酸钙29g, 自来水加至1000ml, 调节pH至5.8-6.2。
将培养基经夹层加热至108-112℃灭菌40min, 通入过滤的压缩空气保压，降压，再加入营养盐，移入固体霉菌孢子。接种完毕，通气搅拌培养，控制空气内压206-245.24kPa (2.1-2.5kgf/cm2), 温度29-31℃, pH5.5-6.5, 搅拌24-26h, 使发酵原始糖从14%-15%下降到残糖0.8%以下，得种子培养液。
固体种源[种子培养基，营养盐]→[pH5.5-6.5, 29-31℃, 24-26h]种子培养液
发酵培养基与种子培养基基本相同，其中硫酸铵代替了磷酸氢二铵。将发酵罐及其附属设备经蒸气灭菌后，加入培养基，通压缩空气，保持气压49-98kPa (0.5-1 kgf/cm2), 灭菌30-60min。压入种子培养液，接种量4.6%, 控制中29-31℃, pH5.5-6.6, 气压196.2-245.25 kPa (2-2.5kgf/cm2)，搅拌185-195r/min, 培养24-26h, 发酵原始糖从14%-15%下降到时残糖0.8%以下为终点，得发酵液。
种子培养液[玉米淀粉糖化液]→[pH5.5-6.6, 29-31℃, 24-26h]发酵液
中和、浓缩、初结晶将发酵液加热至80-85℃, 杀菌及凝固菌丝蛋白，同时加入石灰乳中和pH达7-7.2, 停止加热，压滤，得澄清液，含有葡萄糖酸钙约16%-18%。加0.05%-0.2%磺化蓖麻油作消沫剂，在60-70℃、真空度72-89kPa (540-600 mmHg)下，浓缩至相对密度为1.082-1.084(90℃), 压出，放置结晶，离心，得葡萄糖酸钙粗品。
发酵液[石灰乳]→[pH7-7.2, 80-85℃]澄清滤液[磺化蓖麻油]→[60-70℃, 减压]粗品
精制、结晶、干燥将粗品用水或葡萄糖酸钙结晶母液加热溶解，调节至相对密度为1.082-