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jeason.c

新虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】关于阴离子聚合的实验操作

最近小弟要做一个阴离子聚合的反应。但是以前完全没有接触过这一方面。根据书本上的介绍,阴离子聚合需要非常纯净的体系。但是不知道怎样才能做到非常纯净。请各位大侠,介绍一下实验经验。跪谢~~·
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wyender

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
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薰衣草儿(金币+1):欢迎交流~ :) 1-24 15:53
阴离子聚合的活性相当高,如果体系中存在阳离子的话很容易就发生聚合终止了
因此,最低的要求是反应的仪器一定要洁净,试剂一定要纯。我没做过。
但是我们做封管的要求就差不多,我们是用酸洗液浸泡48小时,然后用蒸馏水,二氯甲烷,丙酮洗。不知道对楼主有没有帮助
2楼2009-11-05 10:24:43
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libian

木虫 (小有名气)

★
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还有通氮气保护必不可少呀
3楼2009-11-05 10:26:23
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super1986012

木虫 (著名写手)

再补充一点吧,样品的保护也很重要啊。。
4楼2009-11-05 15:16:55
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jeason.c

新虫 (小有名气)

谢谢,那样品怎么处理呀。我的溶剂是石油醚。溶剂和水怎么除才出的干净呀
5楼2009-11-05 21:13:43
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jeeryma

金虫 (小有名气)

★
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如果是在水相中,水必须是双蒸水(即去离子水),高纯氮气保护
6楼2009-11-06 13:42:48
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zhengtihe102

金虫 (小有名气)

湘鄂逸士

千万不能破坏活性中心
不以物喜,不以己悲
7楼2010-01-20 14:49:09
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toveyxc

新虫 (初入文坛)

★ ★
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薰衣草儿(金币+1):欢迎交流~ :) 1-24 15:53
你做的碳阴离子还是氧负离子,我做过碳阴离子的,要求比较高。我们单体(苯乙烯,异戊二烯等)买来后要用氢化钙搅拌一天后蒸出来氮气条件下保存,用之前还要除杂(苯乙烯的话用丁基镁,异戊二烯用阴离子)。溶剂(环己烷,四氢呋喃等)用之前要用钠块搅拌回流,二苯甲酮指示到蓝色或紫色,蒸流出来密封保存,用之前还要用阴离子除杂。
一个原则,反应体系中要无水无氧。
引用回帖:
Originally posted by jeason.c at 2009-11-5 09:05:
最近小弟要做一个阴离子聚合的反应。但是以前完全没有接触过这一方面。根据书本上的介绍,阴离子聚合需要非常纯净的体系。但是不知道怎样才能做到非常纯净。请各位大侠,介绍一下实验经验。跪谢~~·

8楼2010-01-23 17:47:23
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toveyxc

新虫 (初入文坛)

薰衣草儿(金币+0):这个是不是比较危险~~ 1-24 15:53
用钠块搅拌回流,二苯甲酮指示,会变紫色的,说明不含水分了,再整流出来
引用回帖:
Originally posted by jeason.c at 2009-11-5 21:13:
谢谢,那样品怎么处理呀。我的溶剂是石油醚。溶剂和水怎么除才出的干净呀

9楼2010-01-23 17:48:37
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