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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】HPLC法中用离子对试剂需平衡多长时间？
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小柠檬

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】HPLC法中用离子对试剂需平衡多长时间？

请问HPLC法测定药物时，用辛烷磺酸钠做离子对试剂，柱子一般需要平衡多长时间？应该以什么为依据？平衡后为什么同样一个样品连续进样，保留时间不变，但是峰面积变化很大？谢谢！
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1楼 2009-11-04 10:41:10
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xiaoliangwww961

新虫 (初入文坛)
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opq691(金币+1,VIP+0):http://tinyurl.com/kwgyjr 11-4 14:37
应该20-30分钟吧  已基线比较平稳应该差不多了  是自动进样还是手动啊 手动的话有可能是进样体积不稳定  还有可能就是药物在柱子上保留较强
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2楼2009-11-04 10:58:14
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yinlian83

铜虫 (小有名气)
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opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 11-4 14:39
离子对试剂是要上到色谱柱上面去的，你的平衡时间大概要在2h左右才能保证啊
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想去旅行。。。
3楼2009-11-04 11:16:14
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜
★ ★
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opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 11-4 14:41
看基线就行了！！不用太在意时间，只要稳定下来，达到分析条件就好
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我为新生
4楼2009-11-04 11:21:00
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
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opq691(金币+2,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 11-4 14:45
看你加的离子对试剂量多少了，多了的话，自然平衡时间就长，原来用过十六烷基三甲基氯化铵，1L加0.2g，柱子平衡需要过夜，一般白天冲六个小时都平衡不了。峰面积变化可能因为你的系统还没有平衡的原因，或者是你的样品在流动相中分解的缘故。
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药物合成
5楼2009-11-04 11:59:19
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小柠檬

新虫 (初入文坛)
太感谢了！我的200ml水就加了0.3g辛烷磺酸钠，那是不是平衡的时间需要更长？峰面积不稳定是指越进越大，我才平衡了3个小时。那我用完应该怎么冲柱子呢？
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6楼2009-11-04 14:05:33
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★
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回楼上的，用完用10%的甲醇水或者纯水冲柱子1-2小时，保证把里面的流动相冲出来就行了，再用甲醇冲
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药物合成
7楼2009-11-04 14:56:55
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)
★
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平衡时间与波长关系更大
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8楼2009-11-04 16:36:06
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小柠檬

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by zhongweixu at 2009-11-4 16:36:
平衡时间与波长关系更大

可以具体点么？为什么跟波长有关呢？不是很明白，谢谢！
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9楼2009-11-04 18:55:08
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