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wangjialin1810

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】H2-TPR问题之二

我的实验方案如下:通过气相色谱仪的TCD来检测H2消耗量。开始两路N2经过TCD,让其基线稳定。程序升温,在预定的采样温度点,如100,150,200度,用其中一路N2气将经过加热炉的H2/N2反应气带入TCD。由于这两路的导热系数不一样,得到一个信号(峰的形式),对应H2的浓度。
请帮忙分析这样的原理是否正确。而文献上又是怎么操作的呢??
我按上面的方案做了试验,得到Ce-Zr-O和Cu-Ce-Zr-O的图很离谱,见附件图。反应气的浓度为50000PPM,而实际检测最大才消耗2000多PPM。做H2标准曲线(10000--50000PPM),都没有问题。也请解决如上难题,谢谢啦。

上传 不了附件,明天试试。

[ Last edited by wangjialin1810 on 2009-11-3 at 23:42 ]
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fzzjj

木虫 (正式写手)

★ ★
wangjialin1810(金币+2,VIP+0):期待继续给予帮助 11-4 09:29
为什么要用一路N2去带呢?直接用H2/N2通过样品走基线,平衡后,不用换气直接升温,到时自然就有峰出来了,这就是TPR峰。

顺便说一下,你那个用N2走的“基线”根本就不是基线;H2/N2走的基线才算基线
2楼2009-11-04 00:24:01
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wangjialin1810

新虫 (小有名气)

谢谢楼上

我用的是上分GC112A气相色谱仪,一开机TCD就通入了两路N2的啊。
因为之前我都是用FID检测丙烯,而对TCD的原理不懂,所以请详细解释下怎样实现直接让H2/N2走基线呢?最好有图解释他的完整气路,谢谢。

能告诉我你的QQ吗,我想方便与你交流,早点解决问题。我的QQ是269833413。

[ Last edited by wangjialin1810 on 2009-11-4 at 09:43 ]
3楼2009-11-04 09:37:41
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WG222

木虫 (正式写手)

★ ★
wangjialin1810(金币+2,VIP+0):还有些不明白 11-4 09:49
对啊,进气就应该换成混合气,稳定时,混合气两端浓度一致,这个才是基线。

升温时,氢气浓度的改变导致TCD信号的产生才是你要的数据。
4楼2009-11-04 09:38:27
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wangjialin1810

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by WG222 at 2009-11-4 09:38:
对啊,进气就应该换成混合气,稳定时,混合气两端浓度一致,这个才是基线。

升温时,氢气浓度的改变导致TCD信号的产生才是你要的数据。

请加我为好友(QQ269833413),我们详细讨论下。谢谢

[ Last edited by wangjialin1810 on 2009-11-4 at 09:53 ]
5楼2009-11-04 09:50:47
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banditi

木虫 (职业作家)

最好是用专用的化学吸附仪。
飞雪连天射白鹿
6楼2009-11-04 09:51:25
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wangjialin1810

新虫 (小有名气)

条件所限,现在只能用这个气相色谱仪了
7楼2009-11-04 09:53:48
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perovskite

金虫 (小有名气)

疾风骤雨

H2-TPR


zhangwengui330(金币+1,VIP+0):谢谢应助!! 11-4 23:34
和你的MCT检测仪是否校准,氢气浓度是否过大有关,还要检测一下气路的密封性
坚持的力量
8楼2009-11-04 11:07:30
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wangjialin1810

新虫 (小有名气)

我也怀疑是否氢气浓度过大,但文献上都是50000PPM的。我再改小浓度做下试验看看
9楼2009-11-04 11:16:27
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