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caozh2008

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】核磁相关问题(急,在线等~)

我买来的液体样品,含量达99.2%,想分析出是否有我怀疑的杂质以及含量,能用核磁分析吗?
做核磁时,选什么溶剂,已知它不溶于水,溶于乙醇、乙醚、丙酮等多数有机溶剂
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

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chiraler(金币+1,VIP+0):感谢参与回复! 11-3 15:09
用NMR鉴定少量的杂质定性没问题,定量稍有点困难,如果杂质和样品峰不重叠,多扫描几次,放大谱图应该可以的。
氘代氯仿便宜,3元;丙酮10多元,(乙醇很贵啊!)因为你要鉴定微量杂质,建议选择溶解度更好的溶剂,以便溶解更多的样品。

[ Last edited by chihaijun on 2009-11-3 at 11:30 ]
2楼2009-11-03 11:29:00
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caozh2008

木虫 (正式写手)

多谢回帖
杂质和样品峰是否重叠,是不是看有无特殊基团呢
我想检测的杂质只是比样品多一个或几个CH2,或者是样品是一种酯,其中是否含有醇或羧酸等,这样能检出吗?
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3楼2009-11-03 13:37:38
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huoche456

禁虫 (小有名气)

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chiraler(金币+1,VIP+0):感谢参与回复! 11-3 15:09
本帖内容被屏蔽

4楼2009-11-03 14:14:01
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caozh2008

木虫 (正式写手)

多谢多谢
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5楼2009-11-03 14:18:56
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)


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如果像你所说,应该没有问题。
送样的时候和做核磁的人商量一下。
6楼2009-11-03 15:21:33
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caozh2008

木虫 (正式写手)

我的样品是溴乙酸叔丁酯:BrCH2COOC(CH3)3
想看下其中是否含有BrCH2COOCH2COOH
                           BrCH2COOCH2COOR    R=C(CH3)3、CH2OH、CH2CH2OH、CH2COOC(CH3)3,以及一些二溴代物,因为它们会影响我后续的合成,要求控制含量,谢谢帮忙啊

[ Last edited by caozh2008 on 2009-11-3 at 16:00 ]
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7楼2009-11-03 15:56:22
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8楼2009-11-03 15:58:06
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caozh2008

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by huoche456 at 2009-11-3 14:14:
建议楼主到这里问问看能不能帮你解决,

http://www.antpedia.com/?action-channel-name-groupbbs-gid-97

多谢,不错的资源。
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9楼2009-11-03 15:59:28
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
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zxz.1982(金币+1,VIP+0):感谢交流,呵呵 11-8 17:06
杂质每个都单独定量困难,总的看看还可以。顺便说,核磁定量不是长项。
10楼2009-11-03 16:44:46
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