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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】P-NMR分析
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violinyung

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】P-NMR分析

本人在做木质素的改性，听说磷谱分析比较简单，但不知道如何实现。请问有这方面的书籍或资料可以参考学习一下吗？
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1楼 2009-11-02 10:43:15
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
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opq691(金币+3,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 11-2 23:28
31P一般用磷酸作为参比，其他化学位移：
31P chemical shifts
H3PO4 = 0ppm
All values are given in ppm !!!
Type         shift ranges
CPH2        -150 to -120 ppm
C2PH        -100 to 80ppm
C3P        -60 to -10 ppm
C2PHal        80 to 150 ppm
P(NR)3        115 to 130 ppm
P(OR)3        125 to 145 ppm
P(SR)3        110 to 120 ppm
PHal3        120 to 225 ppm
P(OR)2Hal        140 to 190 ppm
CPHal2        160 to 200ppm
CPHalN        165 to 185 ppm
O=PHal3        -80 to 5 ppm
O=P(OR)Hal2        -30 to 15 ppm
O=P(OR)2Hal        -20 to 25 ppm
O=P(OR)3        -20 to 0 ppm
S=P(OR)3        60 to 75 ppm
CP(=O)(OR)2        -5 to 70 ppm
CP(=S)(OR)2        80 to 110 ppm
CP(=O)(OH)2        -5 to 25 ppm
(RO)2POH        0 to 20 ppm
C2P(=O)OR        0 to 60 ppm
CP(=O)Hal2        5 top 70 ppm
CP(=O)HalN        25 to 50 ppm
C3P=OC3P=S        20 to 60 ppm
C2P(=O)Hal        40 to 90 ppm
P(OR)5        -75 to -5 ppm
C4P+Hal-        -5 to 30 ppm
Ar3P=CR2        5 to 25 ppm

自己做的话，用磷酸测90°脉冲，再设好发射中心和谱宽就可以了。
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3楼2009-11-02 15:38:26
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caozh2008

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 11-2 23:28
你只要配好样，交给做质谱的老师就行了，一般不需要自己操作的
赞一下(11人) 回复此楼
人之初，性本善！
2楼2009-11-02 13:34:59
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violinyung

金虫 (小有名气)
谢谢楼上的详细介绍，但听说磷化试剂很贵，不知道一般做磷谱的作用是什么
赞一下 回复此楼
4楼2009-11-03 00:22:08
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1,VIP+0):^_^ 11-9 11:05
引用回帖:
Originally posted by violinyung at 2009-11-2 10:43:
本人在做木质素的改性，听说磷谱分析比较简单，但不知道如何实现。请问有这方面的书籍或资料可以参考学习一下吗？

可以测定（去耦的）31PNMR，只出现31P的共振峰（包括含P的预期产物和含P的副产物）
赞一下(7人) 回复此楼
5楼2009-11-09 10:27:28
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