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maoxiaoyu

铜虫 (小有名气)

[求助] 放大过程的盐的性状影响反应 已有2人参与

最近在做一个钯催化剂偶联的bachwald偶联反应,实验室做小试怎么做怎么成功,一旦进行几十公斤级中试就总是反应不完,据我们推测,可能是体系因为是极性溶剂,氢氧化钠做碱,在反应工程中生成了水,导致盐的性状不好,黏糊,黏壁,以至催化剂发生了包裹,导致反应难以进行下去,或者速度缓慢。想请教下对工厂放大这块经验丰富的兄弟,可有好的解决办法
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铁合金

木虫 (正式写手)

3楼2025-02-05 12:53:51
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320338187

捐助贵宾 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
导致反应不完全的主要原因是传质不充分,产生的原因一般是搅拌形式、反应器型式等原因。
       一般建议是小试做一个边缘条件,使用较低当量的催化剂,增加溶剂使用量,通过延长反应时间以及略微改变反应温度达到目标转化率。
2楼2025-02-05 08:29:31
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zhuqd

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
提高反应温度或者抽真空进行,将水分尽可能脱出去
4楼2025-02-05 16:13:33
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