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【求助】负载型金催化剂催化反应过程中出现的奇怪问题！！！！！！
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最近制备了一类高分子材料负载的纳米金催化剂，对硝基苯催化加氢反应，3个小时硝基苯的转化率可以达到100%，催化活性不错，但是突然间出现了一个很奇怪的现象，制备的这一批金催化剂在一夜之间全部没有活性了，在相同条件下，反应10多个小时硝基苯几乎一点也没有转化，开始以为是纳米金不稳定，保存过程中团聚造成的活性降低，但是做了XRD，TEM看到金颗粒与刚制备出来的时候并没有变化，同时我又重新制备了新的催化剂，可一做反应还是没有活性。接着又怀疑是氢气的原因，换了几瓶高氢后，发现还是没有效果。而有一个原因我一直怀疑，因为这个现象是在当时在高压釜的进气管道口上涂上了一些凡士林之后出现的，我不知道是不是在加了氢压后，使这些凡士林进到了高压釜的管道壁里，这会不会使反应时的金催化剂中毒或是什么呢？ 这个问题困扰小弟我很久了！！！！所以在这里小弟特别想请教一下催化高人，帮忙分析一下到底是什么原因，小弟会奉上金币感谢！！！！！ |
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btqiao
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feiyulian(金币+6,VIP+0):你说的很有道理呢！ 11-1 21:51
feiyulian(金币+6,VIP+0):你说的很有道理呢！ 11-1 21:51
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我觉得一夜之间失活的可能性很小！即使有失活现象，也是慢慢失活，不可能一下子一点活性没有，况且你重复的催化剂也没有活性，说明不是催化剂的问题。所以我觉得你更可能是得到了一个假象：就是说活性的来源不是金催化剂而是其它东西。比如原来反应釜没洗干净有残留，或者是产物分析出了问题。或者是反应条件变了、催化剂预处理条件不同等等。你尽可能回忆一下最初做反应时代各个细节，看跟后来的有没有不同的地方。也有可能是你说的“凡士林”的问题 ，既然怀疑并且很想搞清楚，为什么不在有Au催化剂的反应釜中加点凡士林试试呢？ [ Last edited by btqiao on 2009-10-31 at 21:44 ] |
9楼2009-10-31 21:42:22
10楼2009-11-01 21:54:41
