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Robert-lee金虫 (正式写手)
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ypfkb
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Robert-lee
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5楼2009-11-02 09:05:45
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Robert-lee(金币+20,VIP+0):谢谢,翻译很管用! 11-2 13:15
Robert-lee(金币+20,VIP+0):谢谢,翻译很管用! 11-2 13:15
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楼主...MeMgl是用THP制的 太长了,翻了下3个实施例。应该够用了。 下面就本发明,使用代表性的例子来具体说明,但本发明并不仅限于以下几个。 并且,实施例中进行各种成分分析用的气相色谱装置是6890N(agilent制),分析柱使用的是DB-1柱(J&W Scientific制),长30cm直径0.32mm,膜厚1uM。 实施例1:MeMgI的调制 在氩气保护下,在容量100ml的茄形瓶中加入搅拌子,镁0.87g,四氢砒喃6ml,室温下缓慢搅拌,内温在40度下 调制后,加入1,2-二溴乙烷50mg,同温度下搅拌5分钟。 将含有甲基碘4.26g的四氢砒喃溶液24ml,在保持反 应液回流下添加,滴加结束后,回流下搅拌1小时,得到MeMgI的四氢砒喃溶液。 实施例2:MeMgI对苯甲醛的加成反应 在氩气保护下,在容量100ml的茄形瓶中下,加入搅拌子,2.87g苯甲醛的THP溶液,室温下滴入实施例1中调制的 含MeMgI的THP溶液,室温下反应1h后,加入水及稀盐酸溶液将PH调制4,进行THP层与水层的分液操作,前者萃 取出的1-苯乙醇使用气相色谱定量分析,收率为92%。 实施例3:将实施例1中调制的含MeMgI的THP溶液(换算为30mmol),加入醛,酮,酯中,室温反应1小时后,气 相色谱定量,结果如表1所示。 |
6楼2009-11-02 09:24:44

7楼2009-11-02 11:25:09
Robert-lee
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8楼2009-11-02 13:16:05











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