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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】安捷伦N6890气相色谱空针出小峰问题
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yingying2813

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】安捷伦N6890气相色谱空针出小峰问题

我用的仪器是安捷伦N6890气相色谱，FID检测器，HP5毛细管色谱柱。
仪器自从上一次切完色谱柱以后总出毛病。
现在问题是这样的：当我把实验的条件设定完并达到就绪状态点火后，我空走一针，在12-14min之间就会出现很多小峰，如在t=13.513min出现峰高为9.7E-1的峰，其余的峰高在1~8之间，这种情况进样后也会出现。我曾把进样口温度设为250℃，检测器温度设为300℃，柱箱温度设为180℃，保留时间2h，进行老化也不见好，很是苦恼。望高手指点迷津，非常感谢！
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不念过去 不畏将来
1楼 2009-10-30 16:08:15
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賈玉

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):恭喜抢沙发，给个红包
yingying2813(金币+2,VIP+0): 11-2 07:32
你把分流比调大一些就好啦，我也遇到过这样的情况，搞了好久最后发现分流比调大一些就没有小峰啦！
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2楼2009-10-30 17:13:02
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911
★ ★
小木虫(金币+0.2):抢了个小板凳，给个红包
yingying2813(金币+1,VIP+0): 11-3 20:08
如果按照楼上的办法能解决，那么我认为最终原因应该是进样口脏了，导致出现鬼峰
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爱生活爱分析，向植物学习每天成长一点点！欢迎常来基金申请分析版，闲暇之余希望多多逛逛,小木虫的客户有更多优惠
3楼2009-10-30 17:58:20
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★
yingying2813(金币+1,VIP+0): 11-3 20:08
还有可能，分流管污染
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2009-10-30 18:11:08
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oxygen7341

木虫 (小有名气)
★ ★
yingying2813(金币+2,VIP+0):多谢，只是烘柱子，你说的走几次程序升温是指烘柱子吗？ 10-31 11:03
你的空针是什么意思，是只是烘一下柱子，还是进针了，但针里面没有样品.要是烘柱子出峰，可能是安装柱子时候污染了，走几次程序升温，就ok了，要是空针进样出鬼峰，除了上述情况，还有就是隔垫或者衬管脏了，建议清洗衬管，更换隔垫
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5楼2009-10-30 20:19:37
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)
★
yingying2813(金币+1,VIP+0): 11-3 20:09
不能排除针的污染，用有机溶剂清洗后，再用水稀几次
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6楼2009-10-30 20:57:17
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zly35

铜虫 (初入文坛)
五楼的好搞笑，还用水洗！！！
你有用过？
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7楼2009-10-31 20:27:47
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜
★
yingying2813(金币+1,VIP+0): 11-3 20:09
引用回帖:
Originally posted by zly35 at 2009-10-31 20:27:
五楼的好搞笑，还用水洗！！！
你有用过？

当然可以不过得哄干后用
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我为新生
8楼2009-11-01 08:06:34
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oxygen7341

木虫 (小有名气)

关于洗针

★ ★
yingying2813(金币+2,VIP+0): 11-3 20:09
引用回帖:
Originally posted by happy169 at 2009-11-1 08:06:

当然可以不过得哄干后用

---------------------------
我也经常用水洗针，洗完后，我再用甲醇乙腈之类的溶剂洗下，这样省了烘干，，有些在针上的残留极性太大，用有机溶剂的确不好洗，用水效果不错，有时候还干过，把针心拔出，用卷纸轻轻擦，呵呵
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9楼2009-11-01 19:37:03
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