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吴666666

新虫 (小有名气)

[交流] 超小纳米四氧化三铁合成 已有2人参与

我采用乙酰丙酮铁在二甘醇(二乙二醇)中热分解制备,将1.2mmol乙酰丙酮铁溶于40ml二甘醇,在氮气保护下加热到140℃磁力搅拌保温1小时,再升温至235℃左右磁力搅拌保温8小时,反应完的反应液有少量沉淀,粒子采用乙酸乙酯洗涤三次,洗涤后的粒子是深黑色,加水超声后为棕色,分散不好。DLS测量粒径特别杂,200nm-400nm都有。

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NanoPi

银虫 (著名写手)

★
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1. 改用机械搅拌试试;
2. 这个浓度调低一点或者高一点试下,均相成核,粒径分布就比较窄;
3. 颜色改变估计轻微还原为氧化铁fe2o3,用xrd测下;

希望能帮到你
2楼2024-12-21 18:35:52
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努力再努力哦

铁虫 (小有名气)

★
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之前做过DLS都在80~120 nm左右,TEM拍出来只有50 nm不到
越努力越幸运
3楼2024-12-23 15:35:10
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吴666666

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 努力再努力哦 at 2024-12-23 15:35:10
之前做过DLS都在80~120 nm左右,TEM拍出来只有50 nm不到

是相同的方法吗,按照文献应该是只有5个nm左右,我做出来的粒子是超顺磁的,应该是小于16nm,主要是在水中分散不好。

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4楼2024-12-24 21:31:51
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