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求助EPR测试超精细耦合的条件
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| 测试化合物自由基阴离子的EPR，想要得到超精细耦合常数，测了两次均有自由基信号但是没有超精细耦合。第一次化合物浓度是10-4M，第二次是2x10-4M，还原剂分别是200eq和50eq，可以保证化合物绝大部分被还原成自由基阴离子，但是由于还原剂过量，部分被还原成二价。测完epr以后大部分还是一价态。请问测试超精细耦合常数都受那些条件影响，或者是有无文献推荐。溶剂也是用的超干，全程鼓氮气，管熔融法封口。谢谢！ |
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