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望梅难止渴

新虫 (知名作家)

[求助] 求助铁粉还原硝基苯制备苯胺的实验方法 已有2人参与

求助,谢谢大佬们

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xiaomi0401

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
望梅难止渴: 金币+15, 有帮助 2024-12-06 21:18:44
冰点降温: 金币+10, 鼓励交流,欢迎来无机物化版块。 2024-12-10 09:29:05
铁粉还原硝基苯这个反应总的来说比较简单,以前做过类似的,但是需要注意的是,这个反应在常温或低温下由于活化能较高,所以反应不易进行,所以应该在60度左右进行,不然的话,如果铁粉没有及时消耗,一旦反应引发了,就会剧烈放热,导致反应剧烈进行,甚至会发生喷料事故,所以一定要仔细查阅文献。
2楼2024-12-05 13:47:22
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望梅难止渴

新虫 (知名作家)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaomi0401 at 2024-12-05 13:47:22
铁粉还原硝基苯这个反应总的来说比较简单,以前做过类似的,但是需要注意的是,这个反应在常温或低温下由于活化能较高,所以反应不易进行,所以应该在60度左右进行,不然的话,如果铁粉没有及时消耗,一旦反应引发了 ...

找不到相关文献……

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3楼2024-12-05 14:16:53
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xiaomi0401

金虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 望梅难止渴 at 2024-12-05 14:16:53
找不到相关文献……
...

B站上搜,有现成的视频。我现在也没有办法登录reaxys和scifinder
4楼2024-12-05 14:35:52
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xiaomi0401

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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望梅难止渴: 金币+10 2024-12-06 21:19:58
冰点降温: 金币+10, 鼓励交流,欢迎来无机物化版块。 2024-12-10 09:29:49
500ml三口瓶中加入27g还原铁粉,3ml冰醋酸,50ml水,搭建回流装置,煮沸回流10min,而后通过球形冷艳凝管的上口,分批、缓慢地加入18.5g硝基苯(一定要小心,防止冲料),不断地用磁力搅拌器搅拌,加毕后升温回流30min,而后进行后处理,减压蒸出苯胺。
5楼2024-12-05 14:56:59
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zeolitess

金虫 (著名写手)

这个是吉林大学化学的本科实验,找个人给你把实验手册拍个照片。

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6楼2024-12-05 21:28:10
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cc116

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
望梅难止渴: 金币+10 2024-12-06 21:19:40
冰点降温: 金币+20, 感谢专家解答。 2024-12-10 09:30:14
铁粉还原,最基本的硝基还原

一般是在水中,加入铁粉,加热到7~80度,加入盐酸或者醋酸活化,再升温到90度左右,慢慢加硝基物

反应过程不断的点样,渗圈白亮说明还原彻底,再加热一段时间就可以

这种液体产物,可以在反应结束进行升温,让产物与水一同蒸出,相当于水蒸气蒸馏,如此省去了过滤

文献,或者类似文献很多,可以看看大连理工大学精细化工中间体这本书
7楼2024-12-06 10:36:37
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