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zht0816金虫 (正式写手)
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天冬氨酸的重氮化反应
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最近在做氨基酸的重氮化,制备溴代丁二酸,开始比较顺利,但是后来重复不出来了。反应后总是产生大量沉淀,所得产品的熔点也到了180多度,正常应在160-166度,原料:天冬氨酸,溴化钠,2摩尔每升的硫酸。反应温度不高于5度,滴加速度3.06g亚硝酸钠溶液用十毫升水溶解,20多分钟滴加完。 哪位指教一下,不胜感谢!! |
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