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xiaochun8199

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】过滤洗涤中出现的问题

请教一下:
       我将磷酸二氢铵(过量)和硝酸钇,用共沉淀法制备磷酸钇。沉淀后要洗涤,我做了两份一模一样的样品,一份用去离子水先洗涤,在用无水乙醇洗涤(样品1)。另一份只用水洗涤(样品2)。我是想看看两份的结果又什么不一样。
      烘干样品后进行煅烧,发现样品1的产量很多,粉末松软,而样品2很少,粉末结块,研磨起来很费劲。
      按理来说,除了洗涤过程,其他的条件都一样,应该不会差别这么大。我查了一些资料,磷酸二氢铵是溶于水,微溶于乙醇,那么样品1用乙醇洗涤之后,母液应该是基本被洗去了,不会有多少残留。而样品2只用水洗涤,那么应该还是有多余的磷酸二氢铵残留的,高温煅烧之后,磷酸二氢铵会生成五氧化二磷。那么,样品2的产量应该比样品1的要多才对啊!去做了XRD之后,发现两个样品的衍射图谱差别不大,基本吻合。
      所以,好奇怪,多出来的粉末是怎么来的,为什么不同的洗涤方法结果差别这么大。。。诚心请教!
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dely1990

新虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫(金币+0.2):抢了个小板凳,给个红包
xiaochun8199(金币+1,VIP+0): 11-2 09:02
偶 不知道
o(∩_∩)o... 每天都要开心
3楼2009-10-31 23:55:58
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zhangjianr

铁虫 (小有名气)


张建荣博士多年从事纳米粉体制备及其产业化放大研究

★ ★
小木虫(金币+0.5):恭喜抢沙发,给个红包
xiaochun8199(金币+1,VIP+0): 11-2 09:01
产物的疏松和结块是由于烘干煅烧过程中的团聚原因。
用水洗,乙醇洗,可溶物等一定均3被除去,同时由于过量的磷酸二氢铵量肯定总体上也很少,所以您的分析可能不正确
2楼2009-10-31 09:50:11
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