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xiaochun8199银虫 (小有名气)
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[交流]
【求助】过滤洗涤中出现的问题
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请教一下： 我将磷酸二氢铵（过量）和硝酸钇，用共沉淀法制备磷酸钇。沉淀后要洗涤，我做了两份一模一样的样品，一份用去离子水先洗涤，在用无水乙醇洗涤（样品1）。另一份只用水洗涤（样品2）。我是想看看两份的结果又什么不一样。 烘干样品后进行煅烧，发现样品1的产量很多，粉末松软，而样品2很少，粉末结块，研磨起来很费劲。 按理来说，除了洗涤过程，其他的条件都一样，应该不会差别这么大。我查了一些资料，磷酸二氢铵是溶于水，微溶于乙醇，那么样品1用乙醇洗涤之后，母液应该是基本被洗去了，不会有多少残留。而样品2只用水洗涤，那么应该还是有多余的磷酸二氢铵残留的，高温煅烧之后，磷酸二氢铵会生成五氧化二磷。那么，样品2的产量应该比样品1的要多才对啊！去做了XRD之后，发现两个样品的衍射图谱差别不大，基本吻合。 所以，好奇怪，多出来的粉末是怎么来的，为什么不同的洗涤方法结果差别这么大。。。诚心请教！ |
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