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www_hust

新虫 (初入文坛)

[求助] SBA-15制备过程的遇到了问题,求各位大佬指教 已有2人参与

我的实验步骤和对应图片如下
6gP123溶于180g 2M盐酸和45g谁的错混合溶液,搅拌到完全溶解,入图一
滴入6.24gTEOS,滴了大概40分钟,然后40度搅拌了24小时,装入反应釜前变成了乳白色悬浊液,烧杯底部有少量白色絮状沉淀。如图二
反应釜中水热105度24小时,取出后为白色胶状圆柱形物体,如图三
用水过滤洗涤后放入烘箱干燥,干燥后550度煅烧6个小时,烧出来不是和大家一样蓬松的白色粉末,而是硬硬脆脆的白色颗粒,如图四
第一次制备,看了好多论坛上的帖子和大家推荐的赵老师的文献,发现我的TEOS放少了一倍,想问下是不是因为这个原因失败了,求问怎么才能合成出来松散度白色粉末,我是哪一步出现了问题。

SBA-15制备过程的遇到了问题,求各位大佬指教


SBA-15制备过程的遇到了问题,求各位大佬指教-1


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SBA-15制备过程的遇到了问题,求各位大佬指教-3


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前科研人员

木虫 (正式写手)

试试这个配方:
1.称取1350 g去离子水,量取259 mL的浓盐酸与去离子水混合;
2.称取43.2 g的P123加入盐酸溶液里,搅拌使P123全部溶解得到混合液;
3.取出90 mL混合液转移至三颈瓶中,37℃下搅拌0.5 h。
4.量取6 mL TEOS,以1.5滴/秒速率滴入三颈瓶中,得到凝胶后继续搅拌4 h;
5.将水浴锅温度调到96℃,装上回流冷凝管进行回流晶化,48 h后完成晶化;
7.将晶化后的混合物迅速降温至30℃,抽滤、洗涤至滤液pH=5-7、烘干,焙烧即可。
8楼2024-12-21 12:52:27
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小虫毛涛涛

木虫 (正式写手)

贵金属催化剂砖家

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这是个成熟的工艺,关键在于过程控制,是人家生产商的饭碗;您可以再摸索一下哈
2楼2024-11-20 08:41:18
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chen-chen1

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
www_hust: 金币+3, ★★★很有帮助 2024-11-22 09:30:46
酸度不够,晶化时间短了

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2024-11-21 20:53:05
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www_hust

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by chen-chen1 at 2024-11-21 20:53:05
酸度不够,晶化时间短了

你好,请问一下老化后放入反应釜之前溶液的颜色是不是应该更白一点而且更浓稠?

发自小木虫手机客户端
4楼2024-11-22 10:09:28
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